[發明專利]含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210075616.6
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102586510A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 呂生華;馬宇娟;邱超超
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術領域

????本發明涉及一種皮革加脂劑的制備方法，具體涉及一種含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法。

背景技術

加脂劑是皮革生產過程中用量最大的皮革化學品，加脂劑的質量是影響皮革質量的主要因素之一，因此研究開發理想性能的加脂劑一直是研究的熱點之一。加脂劑是由各種油脂及其改性產物和適當的表面活性劑所復配形成的的一種復合物。目前，皮革加脂劑在組分構成上比較注重不同成分的復合、復配，目前主要的皮革加脂劑是由天然油脂和合成油脂的改性產物與表面活性劑、功能性助劑等經過適當的比例復配得到的，主要是通過復配達到性能上的揚長避短，表現出協同效應，提高加脂效果；在性能上注重具有某種特性或者功能，即在加脂的同時，能夠兼具某種功能，如填充、復鞣、絲光、防水、阻燃、加香、防酶等功能，使得加脂皮革更能滿足消費者的需要。利用具有優異性能的氧化石墨烯開發功能型皮革加脂劑潛力很大。

氧化石墨烯因其具有超高強度、超高柔韌性、超大比表面積、優異的導電導熱性能和表面可選擇性功能化等性能而使其成為當前最受歡迎的材料之一，在高分子材料增強增韌、光電子器件、電機材料和催化領域有著巨大的應用潛力。盡管納米氧化石墨烯在這些領域的研究是目前國內外研究的熱點，但距離規模化應用還有相當的遙遠，原因是在這些領域中氧化石墨烯只是實現納米分散的一種手段，而隨后的還原反應及在無水狀態下的納米級分散是一個暫時很難辦到的事情。而在水介質中進行的加脂操作，給了氧化石墨烯在水中分散成納米級片層并通過水介質進入皮革纖維的天賜良機。因此，真正具有規模化應用前景的是在水介質中使用納米氧化石墨烯。氧化石墨烯具有超大比表面積納米片層結構，表面上含有羥基、羧基和環氧基等活性基團，具有良好的親水性能和一定的表面活性，能夠通過水介質進入皮革纖維與之形成納米級復合材料，呈顯軟化皮革纖維的效果，形成網絡交聯結構具有增強增韌的作用。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于氧化石墨烯的優異性能的含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法。

本發明所采用的技術方案是：

含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實現：

步驟一：氧化石墨烯的制備：

將50重量份的濃硫酸在攪拌下慢慢加入到5重量份的石墨粉和5重量份的硝酸鈉的混合物中，控制體系的溫度<20℃，加完攪拌混合均勻后在緩慢加入18重量份的高錳酸鉀；然后在50℃下反應30分鐘，再緩慢加入280重量份的去離子水，升溫至100℃反應4小時；然后降溫至70℃滴加20重量份的質量分數30%的過氧化氫溶液，反應30分種后用去離子水洗滌，調節pH為7.0，用超聲波分散30分種得到氧化石墨烯水溶液；

步驟二：氧化石墨烯與十八烷基二甲基-2-羥乙基溴化銨插層復合物制備：

取5重量份的十八烷基二甲基-2-羥乙基溴化銨溶于10重量份的無水乙醇中稀釋后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室溫攪拌2小時，在用超聲波分散0.5小時，得到氧化石墨烯與十八烷基二甲基-2-羥乙基溴化銨直接插層復合物；

步驟三：油酸聚乙二醇單甲醚酯的制備：

將25重量份油酸、30重量份聚乙二醇單甲醚1200、0.6重量份對甲苯磺酸在干燥、無水、安裝有排水器的反應器內混合并攪拌加熱到120℃，保溫3.5小時，降至室溫得到油酸聚乙二醇單甲醚酯；

步驟四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備：

將氧化石墨烯插層復合物40~65重量份、油酸聚乙二醇單甲醚酯9~14重量份、天然油脂6~11重量份、磺化油SS8~13重量份、異丙醇2~4重量份和去離子水攪拌均勻，控制固含量35%，調節pH值為7.0，攪拌1小時，超聲波分散0.5小時，所得產物為含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑。

步驟一中，濃硫酸的質量分數為98%。

步驟一中，石墨粉的粒度小于30微米，碳的質量分數為99.9％。

步驟一中，pH調節劑為質量分數為30%氫氧化鈉溶液。

步驟四中，天然油脂為菜油、豆油或花生油。

步驟四中，pH調節劑為質量分數為30%氫氧化鈉溶液。

本發明具有以下優點：

本發明所述的一種含有氧化石墨烯的皮革加脂劑的制備方法，所制備的加脂劑對于皮革纖維具有非常好的軟化效果，同時具有增強增韌的作用，顯著提高了皮革的染色效果，吸收率很高。

附圖說明

????圖1為氧化石墨烯插層復合物制備原理示意。