[發明專利]含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210075616.6
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102586510A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 呂生華;馬宇娟;邱超超
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實現：

步驟一：氧化石墨烯的制備：

將50重量份的濃硫酸在攪拌下慢慢加入到5重量份的石墨粉和5重量份的硝酸鈉的混合物中，控制體系的溫度<20℃，加完攪拌混合均勻后在緩慢加入18重量份的高錳酸鉀；然后在50℃下反應30分鐘，再緩慢加入280重量份的去離子水，升溫至100℃反應4小時；然后降溫至70℃滴加20重量份的質量分數30%的過氧化氫溶液，反應30分種后用去離子水洗滌，調節pH為7.0，用超聲波分散30分種得到氧化石墨烯水溶液；

步驟二：氧化石墨烯與十八烷基二甲基-2-羥乙基溴化銨插層復合物制備：

取5重量份的十八烷基二甲基-2-羥乙基溴化銨溶于10重量份的無水乙醇中稀釋后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室溫攪拌2小時，在用超聲波分散0.5小時，得到氧化石墨烯與十八烷基二甲基-2-羥乙基溴化銨直接插層復合物；

步驟三：油酸聚乙二醇單甲醚酯的制備：

將25重量份油酸、30重量份聚乙二醇單甲醚1200、0.6重量份對甲苯磺酸在干燥、無水、安裝有排水器的反應器內混合并攪拌加熱到120℃，保溫3.5小時，降至室溫得到油酸聚乙二醇單甲醚酯；

步驟四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備：

將氧化石墨烯插層復合物40~65重量份、油酸聚乙二醇單甲醚酯9~14重量份、天然油脂6~11重量份、磺化油SS8~13重量份、異丙醇2~4重量份和去離子水攪拌均勻，控制固含量35%，調節pH值為7.0，攪拌1小時，超聲波分散0.5小時，所得產物為含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑。

2.根據權利要求1所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

步驟一中，濃硫酸的質量分數為98%。

3.根據權利要求1或2所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

步驟一中，石墨粉的粒度小于30微米，碳的質量分數為99.9％。

4.根據權利要求3所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

步驟一中，pH調節劑為質量分數為30%氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求4所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

步驟四中，天然油脂為菜油、豆油或花生油。

6.根據權利要求5所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂劑的制備方法，其特征在于：

步驟四中，pH調節劑為質量分數為30%氫氧化鈉溶液。