[發明專利]一種針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201210075251.7
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102616852A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 高峰;劉亮亮;胡國辛;李志強;許貝;田長生
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及材料科學中的微晶粉體制備技術領域，具體是一種具有高的形貌各向異性針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法。

背景技術

鈮酸鍶鉀(KSr₂Nb₅O₁₅)屬于四方鎢青銅結構，具有自發極化強度較大、居里溫度較高、介電常數較低等特點，其微觀結構對它的鐵電性能有重要影響。若將形貌各向異性高的針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體加入陶瓷中，則可以誘導陶瓷晶粒的擇優取向生長形成織構陶瓷，其飽和極化強度與鈮酸鍶鉀單晶相當，P_sat＝0.25C/m²(C.Duran.Processing?and?ferroelectric?behavior?of?textured?KSr₂Nb₅O₁₅?ceramics[J].Journal?of?Materials?Science，2006，41：7620-7627)。在此過程中，針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體是相關組分織構陶瓷制備中的關鍵材料。

目前制備鈮酸鍶鉀的方法主要有固相燒結法，但所得粉體形貌大多為微米或納米量級的等軸狀。主要是由于在固體介質中離子擴散系數小，晶粒的生長速度慢以致成核數目多，導致制備的微晶粉體中針狀鈮酸鍶鉀微晶長徑比小于50。在公開號為CN1686939的發明專利中，趙麗麗等研究了鈮酸鍶鉀微晶的制備方法，通過添加過量的五氧化二鈮，采用一步熔鹽法制備純的鈮酸鍶鉀，最后多余的五氧化二鈮被除去，導致原料的浪費，并且長徑比大于50的粉體含量較少。因此尋找一種節約原料且粉體形貌各向異性強的制備技術是發展鈮酸鍶鉀微晶粉體制備技術的關鍵。

發明內容

為克服現有技術中存在的浪費原料、制備的微晶粉體中針狀鈮酸鍶鉀微晶長徑比小于50的不足，本發明提出了一種針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法。

本發明的具體過程是：

步驟1：制備鈮酸鍶鉀前驅物的原料混合物。將分析純的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩爾比1∶1.25的比例稱量。稱量KCl粉末。將稱量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入無水乙醇在球磨機上球磨12h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在40℃～60℃下烘干10h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀，得到鈮酸鍶鉀前驅物的原料混合物。所述KCl的質量與稱量好的SrCO₃和Nb₂O₅的質量之和的比例為1.5∶1。所述無水乙醇與置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO₃、Nb₂O₅和KCl組成的粉料的質量比為1.5∶1。

步驟2：制備鈮酸鍶鉀前驅物。將得到的鈮酸鍶鉀前驅物的原料混合物置于剛玉坩堝中在1150℃煅燒4h～6h。煅燒后在100℃蒸餾水中反復洗滌并過濾，直至在濾液中檢測不出Cl^-。在60～80℃下烘干洗滌后的粉料，得到鈮酸鍶鉀前驅物。

步驟3：制備針狀鈮酸鍶鉀的原料混合物。將分析純的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩爾比1∶1.25的比例稱量。稱量KCl粉末。稱量得到的鈮酸鍶鉀前驅物，所述鈮酸鍶鉀前驅物的質量與稱量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl的質量之和的比例為0.05～0.2∶1。將稱量好的Nb₂O₅、SrCO₃和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入無水乙醇在球磨機上球磨12h。加入稱量好的鈮酸鍶鉀前驅物，繼續球磨3h。將球磨后的濕料置于烘箱內，在40℃～60℃下烘干15h，得到干燥粉料。將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀，得到制備針狀鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物。所述KCl的質量與稱量好的SrCO₃和Nb₂O₅的質量之和的比例為1.5∶1。所述無水乙醇的加入量與置于聚乙烯球磨罐中的由Nb₂O₅、SrCO₃和KCl組成的粉料的質量比為1.5∶1。