[發明專利]一種針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201210075251.7
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102616852A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 高峰;劉亮亮;胡國辛;李志強;許貝;田長生
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1：制備鈮酸鍶鉀前驅物的原料混合物；將分析純的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩爾比1∶1.25的比例稱量；稱量KCl粉末；將稱量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl置于聚乙烯球磨罐中；在聚乙烯球磨罐中加入無水乙醇在球磨機上球磨12h；將球磨后的濕料置于烘箱內，在40℃～60℃下烘干10h，得到干燥粉料；將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀，得到鈮酸鍶鉀前驅物的原料混合物；所述KCl的質量與稱量好的SrCO₃和Nb₂O₅的質量之和的比例為1.5∶1；所述無水乙醇與置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO₃、Nb₂O₅和KCl組成的粉料的質量比為1.5∶1；

步驟2：制備鈮酸鍶鉀前驅物；將得到的鈮酸鍶鉀前驅物的原料混合物置于剛玉坩堝中在1150℃煅燒4h～6h；煅燒后在100℃蒸餾水中反復洗滌并過濾，直至在濾液中檢測不出Cl^-；在60～80℃下烘干洗滌后的粉料，得到鈮酸鍶鉀前驅物；

步驟3：制備針狀鈮酸鍶鉀的原料混合物；將分析純的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩爾比1∶1.25的比例稱量；稱量KCl粉末；稱量得到的鈮酸鍶鉀前驅物，所述鈮酸鍶鉀前驅物的質量與稱量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl的質量之和的比例為0.05～0.2∶1；將稱量好的Nb₂O₅、SrCO₃和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入無水乙醇在球磨機上球磨12h；加入稱量好的鈮酸鍶鉀前驅物，繼續球磨3h；將球磨后的濕料置于烘箱內，在40℃～60℃下烘干15h，得到干燥粉料；將干燥粉料通過瑪瑙研缽研磨至粉末狀，得到制備針狀鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物；所述KCl的質量與稱量好的SrCO₃和Nb₂O₅的質量之和的比例為1.5∶1；所述無水乙醇的加入量與置于聚乙烯球磨罐中的由Nb₂O₅、SrCO₃和KCl組成的粉料的質量比為1.5∶1；

步驟4：制備針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體；將得到的針狀鈮酸鍶鉀的原料混合物置于剛玉坩堝中在1150℃煅燒4h～6h；煅燒后在100℃蒸餾水中反復洗滌并過濾，直至在濾液中檢測不出Cl^-；在60℃～80℃下烘干洗滌后的粉料，得到長徑比大于50的針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體。