[發(fā)明專利]一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210075200.4
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102898455A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設計）人: 伍川;曹健;董紅;蔣劍雄;武俠;程大海
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 王江成;朱實

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化學領(lǐng)域，具體是一種含硅元素的化合物對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法。?

背景技術(shù)

對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷（對苯甲基二乙氧基甲基硅烷）是一種重要的合成單體，它的性質(zhì)比較活潑，可用來合成有機硅中間體及硅油、硅橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機硅材料的折射率，在LED封裝、光波導器件、光互連器件以及光學透鏡等領(lǐng)域具有重要用途。

目前利用鈉縮法合成對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷的研究還處于起步階段。鈉縮法是目前構(gòu)建有機硅化合物的一種經(jīng)典方法，即利用鈉縮合法可以將苯基等高折射率的官能團引入有機硅分子中，提高有機硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有機硅產(chǎn)品的光學性質(zhì)。但是鈉縮合法反應過程是一個固液反應過程，必須使用大量溶劑（甲苯等），才能使得固體均勻分散在反應介質(zhì)中，與介質(zhì)充分反應，同時降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運行。但是，大量使用甲苯溶劑會面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決利用鈉縮法合成對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷時使用大量溶劑會面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問題，本發(fā)明提出一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶劑，反應條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

???本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷，所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和對氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，其結(jié)構(gòu)式為：

。

?

本發(fā)明反應方程式如下式所示：

一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進行：

1）將甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，攪拌升溫至90~112℃，作為優(yōu)選，溫度為95~112℃；在持續(xù)攪拌下加入鈉片，并將鈉片打成鈉砂，作為優(yōu)選，將新切的鈉片在機械攪拌作用下打成鈉砂；?

2）滴加對氯甲苯，保持反應混合物回流并控制反應溫度低于114℃，滴加時間為0.5~10h，滴加完畢后維持反應0.1~20h；作為優(yōu)選，對氯甲苯的滴加時間為1~6h，維持反應時間為2~10h；

3）將反應混合物冷卻至0~50℃，作為優(yōu)選，溫度為15~35℃，在此溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為0.05~2h，并維持反應0.1~4h，作為優(yōu)選，乙醇滴加時間為0.1~1h，反應維持時間為0.5~2h；再滴加甲基氯硅烷，按照每摩爾金屬鈉加入0.2~0.6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加時間為0.1~4h，甲基氯硅烷滴加完畢后，反應維持時間1~8h；作為優(yōu)選，甲基氯硅烷的滴加時間為0.5~2h；反應維持時間為2~6h。然后采用減壓抽濾方式除去反應混合物中的固體雜質(zhì)，同時收集濾液；步驟（3）中滴加一定數(shù)量的乙醇是為了中和過量的金屬鈉，維持反應一定時間后，再滴加一定量的甲基氯硅烷是為了中和生成的醇鈉；

4）對濾液進一步分離提純后得到對苯甲基二乙氧基甲基硅烷，一般采用化工領(lǐng)域公知的精餾或減壓精餾等分離提純方法；

所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.0~6.0：1，作為優(yōu)選，所述的甲基三乙氧基硅烷的用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.5~4：1；鈉的用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.9~2.5：1；

所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷，作為優(yōu)選，甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷；以所使用的金屬鈉的摩爾質(zhì)量為基準，按照每摩爾金屬鈉加入0.2~0.6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量，即使用甲基三氯硅烷時，其用量（摩爾數(shù)）為金屬鈉摩爾質(zhì)量的0.0667~0.2倍，使用二甲基二氯硅烷時，其用量（摩爾數(shù)）為金屬鈉摩爾質(zhì)量的0.1~0.3倍；?

本發(fā)明以甲基三乙氧基硅烷和對氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制備一種新型的、未曾報道的對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷[p-MePhMeSi(OEt)₂]，通過改變原料配比、加料速率、反應溫度等參數(shù)，進一步提高目標產(chǎn)物收率。在鈉縮合法合成對位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷中，不使用甲苯等溶劑，直接以反應原料之一的甲基三乙氧基硅烷作為溶劑和反應原料，將金屬鈉分散在甲基三乙氧基硅烷中，形成鈉砂，然后與對氯甲苯發(fā)生縮合反應，得到對苯甲基二乙氧基甲基硅烷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：