[發(fā)明專利]一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210075200.4
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102898455A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 伍川;曹健;董紅;蔣劍雄;武俠;程大海
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 王江成;朱實(shí)

1.一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷，其特征在于：所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和對氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，其結(jié)構(gòu)式為：?

。

2.一種對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行：

1）將甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，攪拌升溫至90~112℃，在持續(xù)攪拌下加入鈉片并將鈉片打成鈉砂；

2）滴加對氯甲苯，保持反應(yīng)混合物回流并控制反應(yīng)溫度低于114℃，滴加時(shí)間為0.5~10h，滴加完畢后維持反應(yīng)0.1~20h；

3）將反應(yīng)混合物冷卻至0~50℃，在此溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時(shí)間為0.05~2h，并維持反應(yīng)0.1~4h，再滴加甲基氯硅烷，按照每摩爾金屬鈉加入0.2~0.6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加時(shí)間為0.1~4h，甲基氯硅烷滴加完畢后，反應(yīng)維持時(shí)間1~8h；然后采用減壓抽濾方式除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)，同時(shí)收集濾液；

4）對濾液進(jìn)一步分離提純后得到對苯甲基二乙氧基甲基硅烷；

所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.0~6.0：1；鈉的用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.9~2.5：1；

所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.5~4：1；鈉的用量與對氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為2.0~2.15：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟1）中攪拌升溫至95~112℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的對氯甲苯的滴加時(shí)間為1~6h，維持反應(yīng)時(shí)間為2~10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟3）中在15~35℃溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時(shí)間為0.1~1h，并維持反應(yīng)0.5~2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于：甲基氯硅烷的滴加時(shí)間為0.5~2h；反應(yīng)維持時(shí)間為2~6h。