[發(fā)明專利]一種新的4,6-二氯嘧啶純化處理工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210073919.4
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102675216A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊國忠;劉紅攀;郭婷婷;王瑾;韓素娟;郭紅巖
• 申請（專利權(quán)）人: 河北臨港化工有限公司
• 主分類號: C07D239/30
• 分類號: C07D239/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于步驟如下：

(1)、將4，6-二氯嘧啶溶液蒸除部分氯化試劑后，室溫下向剩余物料中加入有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解，有機(jī)溶劑與溶液體積比為1∶0.5～15，攪拌時間10～60min，降溫至-10～20℃；而后加入到有機(jī)溶劑體積0.5-2倍的已降溫至0～5℃的水中進(jìn)行氯化試劑的水解，控制水解溫度在-10～20℃，攪拌10～60min，分液，得水相和有機(jī)相；

(2)、每次用水相的0.1-1倍體積的有機(jī)溶劑萃取分液所得水相，共計(jì)萃取2-6次；合并有機(jī)相，用堿性物質(zhì)中和至pH?6-7，分液；而后用有機(jī)相的0.1-1倍體積的水洗滌1-2次，再次分液；

(3)、將洗滌后的有機(jī)相用溶液質(zhì)量的0.1-3％的專用助劑Z攪拌處理10-30min后，減壓脫有機(jī)溶劑，在-0.090～-0.098MPa的真空下，濃縮至80～110℃，回收有機(jī)溶劑用于下一批反應(yīng)；而后降溫到-20～20℃析晶，得到白色產(chǎn)品，母液套于下批脫有機(jī)溶劑處；

(4)、剩余水相用同上的堿性物質(zhì)中和至pH?6-7，四效蒸發(fā)得到固體鹽，蒸出水循環(huán)使用；

上述方法中，所用有機(jī)溶劑為甲苯或二氯乙烷；

專用助劑Z由以下物質(zhì)組成：氧化鋁、生石灰和熟石灰按質(zhì)量比1∶3∶3組成；

上述過程中，產(chǎn)品的析晶溫度在-20～20℃，優(yōu)選-5～5℃。

2.如權(quán)利要求1所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：溶液體積比為優(yōu)選1∶8～12。

3.如權(quán)利要求1所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：萃取用有機(jī)溶劑優(yōu)選水相體積的0.2-0.5倍，萃取3-4次。

4.如權(quán)利要求1所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：所述堿性物質(zhì)為無機(jī)堿或有機(jī)堿。

5.如權(quán)利要求4所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：所述無機(jī)堿為氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或氫氧化鈣的一種或多種混合物。

6.如權(quán)利要求4所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：所述有機(jī)堿為三乙胺、吡啶、甲醇鈉或乙醇鈉的一種或多種混合物。

7.如權(quán)利要求1所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：所用有機(jī)溶劑為甲苯。

8.如權(quán)利要求1所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于：專用助劑Z，使用量優(yōu)選為0.3-0.5％。

9.如權(quán)利要求1所述的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝，其特征在于步驟如下：

向四口瓶中加入4，6-二羥基嘧啶114g，三氯氧磷465g，攪拌溶解；升溫至40～60℃，開始滴加256g三乙胺，滴加過程中控制溫度為40-60℃，1h滴加完畢，然后升溫至60～100℃，保溫2h，降至室溫，減壓回收磷酰氯，得4，6-二氯嘧啶溶液；

向上述4，6-二氯嘧啶溶液中加入1000g甲苯，混合均勻后，將料液緩慢加入到1200g冰水中進(jìn)行水解，倒料過程中保持冰水溫度為0-5℃，攪拌水解60min后，靜置分液。所得的水相分別用400g、300g、200g甲苯萃取3次，有機(jī)相合并，用氨水中和有機(jī)相至pH為6-7，靜置分液；分別用100ml、200ml蒸餾水洗滌有機(jī)相2次，分液；再加入料重0.5％的助劑Z?攪拌處理10min，分液。接著減壓蒸餾回收甲苯，降溫至5℃結(jié)晶，過濾得白色產(chǎn)品143.5g，含量99.63％，收率96.3％。

10.按權(quán)利要求1的4，6-二氯嘧啶純化處理工藝得到的4，6-二氯嘧啶。?