[發(fā)明專利]一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210073796.4
• 申請(qǐng)日: 2012-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN102653506A
• 公開（公告）日: 2012-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永丹;楊樂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C39/08
• 分類號(hào): C07C39/08;C07C37/055
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行：

首先，將堿木質(zhì)素與溶液混合后，加入高壓反應(yīng)釜中，利用惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，使反應(yīng)釜內(nèi)初始?jí)毫?MPa，升溫至250-350℃，攪拌反應(yīng)1h-5h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用二氯甲烷萃取，再旋蒸，得到鄰甲氧基苯酚；

再采用鄰甲氧基苯酚水解制取鄰苯二酚，按照下述步驟進(jìn)行：將鄰甲氧基苯酚和酸性溶液加入到反應(yīng)容器中，密閉反應(yīng)容器后利用惰性氣體或者氫氣進(jìn)行吹掃，以排除氧氣，保持反應(yīng)容器內(nèi)壓力穩(wěn)定，然后升溫反應(yīng)一定時(shí)間后，即可得到鄰苯二酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，與堿木質(zhì)素混合的溶液為去離子水或乙醇或水和乙醇(體積比1∶1)的混合溶液，優(yōu)選為0.5g堿木質(zhì)素和70mL的溶液進(jìn)行混合；所述的惰性氣體選擇氮?dú)狻鍤饣蛘吆狻?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，所述酸性溶液為鹽酸的水溶液或者呈現(xiàn)酸性的鹽的水溶液，例如氯化鐵或者氯化銅；在酸性溶液的加入量上需要確保反應(yīng)體系混合之后，反應(yīng)容器中反應(yīng)體系的pH為1.0-2.0，優(yōu)選為1.5-2.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，密閉容器后需要將其中的氧氣予以排除，可選用惰性氣體(例如氮?dú)狻鍤狻⒑?進(jìn)行，也可以選用氫氣進(jìn)行；在排除氧氣之后，需要利用使用的氣體維持反應(yīng)容器內(nèi)一定壓力，并在反應(yīng)時(shí)間內(nèi)持續(xù)穩(wěn)定(即不出現(xiàn)大幅度的變化)，為鄰甲氧基苯酚的水解提供氣體氛圍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，待容器內(nèi)壓力穩(wěn)定后，升溫進(jìn)行反應(yīng)，溫度為280-350℃，反應(yīng)時(shí)間為1h-5h，可在反應(yīng)過程中通過機(jī)械或者磁力進(jìn)行攪拌。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，選用惰性氣體為氣體氛圍，反應(yīng)容器中反應(yīng)體系的pH為1.0-2.0，優(yōu)選為1.5-2.0；容器內(nèi)壓力穩(wěn)定在0-2MPa，更加優(yōu)選0-1MPa；溫度為280-350℃，優(yōu)選280-300℃；反應(yīng)時(shí)間為1h-5h，優(yōu)選1h-3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由木質(zhì)素制取鄰苯二酚的方法，其特征在于，選用氫氣氣體為氣體氛圍，反應(yīng)容器中反應(yīng)體系的pH為1.0-2.0，優(yōu)選為1.5-2.0；容器內(nèi)壓力穩(wěn)定在0-2MPa，更加優(yōu)選0-1MPa；溫度為280-350℃，優(yōu)選280-300℃；反應(yīng)時(shí)間為1h-5h，優(yōu)選1h-3h。