[發明專利]試劑比色與光譜檢測相結合的毒死蜱農藥殘留速測方法

無效

• 申請號: 201210073194.9
• 申請日: 2012-03-19
• 公開（公告）號: CN102636482A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 孫明;夏錦聞;韓雪
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/35
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 史雙元

1.一種試劑比色與光譜檢測相結合的毒死蜱農藥殘留速測方法，其特征在于，所述毒死蜱農藥殘留速測方法包括以下步驟：

1)采用間苯二酚作試劑比色原料，找出與間苯二酚發生顯色反應的特征吸收峰；由于物質在近紅外區的化學組成性狀特征的信息量非常豐富，對毒死蜱的目標特征吸收峰進行篩選和驗證；

2)根據步驟1)及相關食品安全指標，建立不同品種葉菜中殘留農藥毒死蜱的光譜信息的原始譜圖和毒死蜱含量標準檢測模型；

3)采集待測葉菜樣品的近紅外光譜圖；

4)提取步驟2)中不同葉菜品種的近紅外光譜原始譜圖與步驟3)中采集的待測葉菜樣品的近紅外光譜圖進行吸收峰特征比較；

5)如果檢測模型判斷樣品特征處于含有殘留的區間內，則說明待測葉菜樣品中含有毒死蜱，同時根據特征變量的具體值，估計毒死蜱殘留的濃度；如果檢測模型判斷樣品特征處于不含殘留的區間內，則說明被測葉菜樣品不含有毒死蜱。

2.根據權利要求1所述試劑比色與光譜檢測相結合的毒死蜱農藥殘留速測方法，其特征在于，所述步驟1)的對特征吸收峰的篩選包括如下步驟：

a.采集毒死蜱的標準純制品的近紅外光譜譜圖；

b.采集市售40wt％濃度的毒死蜱中各種添加成分的標準純制品的近紅外光譜譜圖；

c.采集標準純間苯二酚制品的近紅外光譜圖；

d.將a，b，c中得到的近紅外光譜圖進行對比，篩選出目標特征吸收峰的特征吸收峰。

3.根據權利要求1所述試劑比色與光譜檢測相結合的毒死蜱農藥殘留速測方法，其特征在于，所述步驟1)的對目標特征吸收峰進行驗證采用以下步驟：

(1)大量采集含有不同濃度的毒死蜱農藥殘留的葉菜類樣品，進行顯色反應預處理，再進行近紅外光譜掃描，得到采集樣品的譜圖；

(2)對采集的所有樣品按照國家標準對毒死蜱殘留進行氣相色譜-質譜聯用檢測，檢測結果作為參考標準；

(3)用上述步驟d中篩選出的特征吸收峰，對照步驟(1)的所有采集樣品的譜圖，判斷毒死蜱的殘留狀況，將判斷結果與步驟(2)得到的參考標準作比對，驗證上述步驟d篩選出的特征吸收峰對含氯基團與間苯二酚產生的顯色反應是否具有特征性。

(4)經過篩選和驗證，含氯基團與間苯二酚發生顯色反應后變化的特征吸收峰在5200cm-1附近，根據儀器的分辨率以及圖像采取系統的精度，以5200cm-1為中心向兩邊延伸5cm-1，即以5195cm-1至5205cm-1之間出現的特征吸收峰為識別含氯基團與間苯二酚產生顯色反應的特征吸收峰值范圍。

4.根據權利要求1所述試劑比色與光譜檢測相結合的毒死蜱農藥殘留速測方法，其特征在于，所述步驟2)的毒死蜱含量標準檢測模型的建立包含如下的步驟：

①對某一品種葉菜廣泛采集未經毒死蜱等其它有機磷農藥污染的樣品，并用氣相色譜-質譜聯用儀對采集的樣品進行檢測驗證，確保所有該品種葉菜樣品中不含有毒死蜱殘留。

②對步驟①中的葉菜樣品進行近紅外光譜掃描，得到該品種葉菜樣品的近紅外光譜原始譜圖；

③對樣品群人工噴灑不同濃度的毒死蜱農藥，進行標注；

④對噴灑不同濃度的毒死蜱的樣品進行與步驟①中的葉菜樣品同等條件的顯色反應預處理；

⑤采集④中所有樣品的近紅外譜圖；

⑥對每一組樣品在5195cm-1至5205cm-1之間的吸光度進行均值化處理，得到每一組樣品在特征區間的特征值；

⑦根據⑥中得到的特征數據，用最小二乘法建立標準檢測模型。