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[發明專利]一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法有效

專利信息
申請號: 201210073142.1 申請日: 2012-03-19
公開(公告)號: CN102617312A 公開(公告)日: 2012-08-01
發明(設計)人: 吳勇才;史麗娟 申請(專利權)人: 丹陽市萬隆化工有限公司
主分類號: C07C47/55 分類號: C07C47/55;C07C45/43;C07C63/70;C07C51/04
代理公司: 南京同澤專利事務所(特殊普通合伙) 32245 代理人: 閆彪;蔣全強
地址: 212332 江蘇*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲醛 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

1)將2-氯-6-氟甲苯在光照下進行氯化反應得到2-氯-6-氟氯芐、2-氯-6-氟二氯芐和2-氯-6-氟三氯芐,光照溫度保持在100-200℃;

2)經檢測,當2-氯-6-氟氯芐的含量小于0.5%時,加入鐵系固體超強酸,在100-200℃條件下滴加水并保溫4±0.5小時;

3)在80-100℃條件下加入堿液,調節混合液的pH值≥8,經攪拌使所得液相分層,取液相分層后的有機相層經提純得到2-氯-6-氟苯甲醛。

2.根據權利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述鐵系固體超強酸為鐵系SO42-/Fe3O4,所述堿液是碳酸鈉,氫氧化鈉,氫氧化鉀或者碳酸鉀水溶液。

3.根據權利要求2所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述滴加水的時間是2-4小時,所述滴加水與所述2-氯-6-氟甲苯的質量比是15±2%。

4.根據權利要求3所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:在所述第1)步驟中,將2-氯-6-氟甲苯與三氯化磷混合后在光照下進行氯化反應。

5.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述反應過程如下:

6.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述提純是減壓蒸餾或者精餾,所述光照采用金屬鹵化燈作為光源。

7.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:在所述第2)步驟中,用氣相色譜檢測反應瓶液相中2-氯-6-氟氯芐的含量。

8.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述第2)步驟中,在加入鐵系固體超強酸之前,先停止通氯氣,同時向反應容器中通入氮氣,除去反應容器中未反應的氯氣。

9.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:在所述液相分層后的水相中加入活性炭,經攪拌和過濾,再用鹽酸或稀硫酸調節混合液的pH值≤6,析出得到2-氯-6-氟苯甲酸。

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