[發明專利]一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法有效
| 申請號: | 201210073142.1 | 申請日: | 2012-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN102617312A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 吳勇才;史麗娟 | 申請(專利權)人: | 丹陽市萬隆化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C47/55 | 分類號: | C07C47/55;C07C45/43;C07C63/70;C07C51/04 |
| 代理公司: | 南京同澤專利事務所(特殊普通合伙) 32245 | 代理人: | 閆彪;蔣全強 |
| 地址: | 212332 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將2-氯-6-氟甲苯在光照下進行氯化反應得到2-氯-6-氟氯芐、2-氯-6-氟二氯芐和2-氯-6-氟三氯芐,光照溫度保持在100-200℃;
2)經檢測,當2-氯-6-氟氯芐的含量小于0.5%時,加入鐵系固體超強酸,在100-200℃條件下滴加水并保溫4±0.5小時;
3)在80-100℃條件下加入堿液,調節混合液的pH值≥8,經攪拌使所得液相分層,取液相分層后的有機相層經提純得到2-氯-6-氟苯甲醛。
2.根據權利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述鐵系固體超強酸為鐵系SO42-/Fe3O4,所述堿液是碳酸鈉,氫氧化鈉,氫氧化鉀或者碳酸鉀水溶液。
3.根據權利要求2所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述滴加水的時間是2-4小時,所述滴加水與所述2-氯-6-氟甲苯的質量比是15±2%。
4.根據權利要求3所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:在所述第1)步驟中,將2-氯-6-氟甲苯與三氯化磷混合后在光照下進行氯化反應。
5.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述反應過程如下:
6.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述提純是減壓蒸餾或者精餾,所述光照采用金屬鹵化燈作為光源。
7.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:在所述第2)步驟中,用氣相色譜檢測反應瓶液相中2-氯-6-氟氯芐的含量。
8.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:所述第2)步驟中,在加入鐵系固體超強酸之前,先停止通氯氣,同時向反應容器中通入氮氣,除去反應容器中未反應的氯氣。
9.根據權利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于:在所述液相分層后的水相中加入活性炭,經攪拌和過濾,再用鹽酸或稀硫酸調節混合液的pH值≤6,析出得到2-氯-6-氟苯甲酸。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息,商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于丹陽市萬隆化工有限公司,未經丹陽市萬隆化工有限公司許可,擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作,請聯系【客服】
本文鏈接:http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210073142.1/1.html,轉載請聲明來源鉆瓜專利網。





