[發明專利]一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法

有效

• 申請號: 201210072976.0
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102604067A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 鄖棟;程華農;付振波;鄭世清;馬建軍;譚心舜
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C08G64/40
• 分類號: C08G64/40;C08G64/24
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法。

背景技術

目前聚碳酸酯生產主要分光氣界面縮聚法和熔融酯交換法兩種，其中光氣界面縮聚法是目前應用最為廣泛的制備方法。光氣界面縮聚反應簡單，但后處理較為復雜，反應結束后的產物，須通過分離純化、脫除溶劑才能得到最終產物，而分離純化效果的好壞，直接關系到聚碳酸酯產品的質量。

光氣界面縮聚反應結束后產物以有機相，水相兩相存在，水、有機相中存在氯化鈉、碳酸鈉、未反應完的單體、催化劑、封端劑等雜質，必須對其進行分離純化，分離出產物中的有機相并除去其中的雜質。

常用的方法有離心分離洗滌、靜態分離洗滌、凝聚分離洗滌的方法。離心分離洗滌設備費用高、操作難度大、易于產生故障、需備預備機，并且離心機的冷卻液常常含有聚碳酸酯膠液，需設專門設備進行處理；靜態分離洗滌設備大，所需設備多、分離速度慢，效果較差，分離出的水相中碳酸酯膠液含量大，不能直接處理；凝聚分離洗滌雖然分離速度較快，但洗滌效果差，洗滌后產品達不到要求，分離出的水相和靜態分離一樣，碳酸酯膠液含量較大，不能直接處理。目前，多采用離心分離洗滌、靜態分離洗滌、凝聚分離洗滌任意兩者相結合的工藝。

中國專利CN1461322A描述了采用塔板式傾析器與聚結器傾析器串聯，再連接離心機分離純化界面縮聚后產物的方法，其中采用至少一臺塔板式傾析器或聚結器傾析器、三臺離心機，對于分離出的水相中帶有的聚碳酸酯樹脂膠液未能做進一步處理，浪費了物料，增加了廢水處理的難度，塔板式傾析器或聚結器傾析器只體現了分離的作用，未能對物料進行洗滌純化，對于夾雜有聚碳酸酯樹脂的離心機冷卻液也未做進一步處理。

中國專利CN1324375A描述了聚結分離器與離心機組合或全聚結分離器的分離洗滌方法，聚結分離器與離心機組合的分離洗滌方法中，采用了一臺相分離設備、一臺聚結分離器、一臺泵、三臺離心機，動態設備較多，增加了維護的難度并且分離出的水相都直接排放，未進行二次分離，造成了物料的損失。相分離設備與聚結分離器組合的方法中，需要使用至少5臺聚結分離器，并且分離出的物料都進入前一分離器，分離效率低，并且難以保證洗滌純化的效果。

中國專利CN1648153A也描述了一種靜態分離與聚結分離相結合的分離洗滌工藝，但由于沒有高效混合設備，物料不能與洗滌液充分混合，洗滌純化效果差，并且對于分離出水相中的聚碳酸酯膠液，也未進行二次萃取分離，造成了產物的損失。

發明內容

本發明的目的在于避免現有技術的不足提供一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，該方法分離洗滌純化的物料(1)為光氣界面縮聚法制備的產物，物料(1)包含有機相和水相兩相，水相和有機相的體積比為0.4～0.7，水相中包括：質量百分比為8％～20％的氯化鈉、0.5％～3％的碳酸鈉、0.2％～0.9％的氫氧化鈉、0.05％～0.3％的雙酚A鈉鹽等；有機相中包括：質量百分比為75％～94％的二氯甲烷、5％～24％聚碳酸酯、催化劑及微量未反應完的單體、封端劑等，其中聚碳酸酯膠液的樹脂質量百分比濃度為6％～25％，聚碳酸酯的重均分子量為10000～100000，其特征在于：分離純化聚碳酸酯膠液的步驟如下：

a、將所述物料(1)控制溫度為10～38℃、壓力為0.2～0.6Mpa，充分混合后進入斜板分離器F1中進行第一次沉淀分離，停留時間為10～40分鐘，沉淀分離出有機相(2)和水相(3)兩相；

b、將水相(3)進入混合裝置H中，有機相(2)與來自離心機L2的水相(13)在靜態混合器G1內混合均勻為混合液(4)，將混合液(4)進入斜板分離器F2中進行第二次沉淀分離，停留時間為6～30分鐘，沉淀分離出有機相(5)和水相(6)兩相；

c、將水相(6)進入混合裝置H，有機相(5)與鹽酸、工藝水(7)在靜態混合器G2內充分混合為混合液(8)，將混合液(8)進入離心機L1，進行第一次離心分離，離心分離出水相(9)和有機相(12)；

d、將水相(9)進入混合裝置H，有機相(12)在離心機L1出口與工藝水(11)充分混合后進入離心機L2，進行第二次離心分離，離心分離出水相(13)和有機相(14)，有機相(14)為分離洗滌純化后的最終產物；