[發明專利]一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法

有效

• 申請號: 201210072976.0
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102604067A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 鄖棟;程華農;付振波;鄭世清;馬建軍;譚心舜
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C08G64/40
• 分類號: C08G64/40;C08G64/24
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

1.一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，該方法分離洗滌純化的物料(1)為光氣界面縮聚法制備的產物，物料(1)包含有機相和水相兩相，水相和有機相的體積比為0.4～0.7，水相中包括：質量百分比為8％～20％的氯化鈉、0.5％～3％的碳酸鈉、0.2％～0.9％的氫氧化鈉、0.05％～0.3％的雙酚A鈉鹽等；有機相中包括：質量百分比為75％～94％的二氯甲烷、5％～24％聚碳酸酯、催化劑及微量未反應完的單體、封端劑等，其中聚碳酸酯膠液的樹脂質量百分比濃度為6％～25％，聚碳酸酯的重均分子量為10000～100000，其特征在于：分離純化聚碳酸酯膠液的步驟如下：

a、將所述物料(1)控制溫度為10～38℃、壓力為0.2～0.6Mpa，充分混合后進入斜板分離器F1中進行第一次沉淀分離，停留時間為10～40分鐘，沉淀分離出有機相(2)和水相(3)兩相；

b、將水相(3)進入混合裝置H中，有機相(2)與來自離心機L2的水相(13)在靜態混合器G1內混合均勻為混合液(4)，將混合液(4)進入斜板分離器F2中進行第二次沉淀分離，停留時間為6～30分鐘，沉淀分離出有機相(5)和水相(6)兩相；

c、將水相(6)進入混合裝置H，有機相(5)與鹽酸、工藝水(7)在靜態混合器G2內充分混合為混合液(8)，將混合液(8)進入離心機L1，進行第一次離心分離，離心分離出水相(9)和有機相(12)；

d、將水相(9)進入混合裝置H，有機相(12)在離心機L1出口與工藝水(11)充分混合后進入離心機L2，進行第二次離心分離，離心分離出水相(13)和有機相(14)，有機相(14)為分離洗滌純化后的最終產物；

e、將水相(13)進入靜態混合器G1，離心機L1的冷卻液(10)和離心機L2的冷卻液(15)都進入混合裝置H，冷卻液(10)和冷卻液(15)均采用兩股物料，一股為工藝水、一股為二氯甲烷，工藝水流量300kg/h，二氯甲烷流量400kg/h，這樣，水相(3)、水相(6)、水相(9)、冷卻液(10)和冷卻液(15)在混合裝置H內充分混合，形成混合液(16)；

f、將混合液(16)送至纖維床聚結分離器C進一步分離，停留時間為10～30分鐘，分離出水相(17)和有機相(18)；

g、將水相(17)進入廢水處理系統，有機相(18)回到斜板分離器F1入口，與物料(1)混合均勻后進入斜板分離器F1開始下一次循環。

2.如權利要求1所述的一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，其特征在于：所述斜板分離器F1、斜板分離器F2、靜態混合器G1之間沒有動力設備，均依靠之間的位差自流；有機相(5)依靠齒輪泵輸送入靜態混合器G2，最終進入離心機L1，離心機L1和離心機L2之間沒有動力設備；混合液(16)依靠離心泵輸送入纖維床聚結分離器C，纖維床聚結分離器C分離出的水相(17)和有機相(18)依靠位差流入下一工序。

3.如權利要求1所述的一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，其特征在于：所述水相(3)、水相(6)、水相(9)、冷卻液(10)和冷卻液(15)不僅在混合裝置H內充分混合、還將水相(3)、水相(6)、水相(9)中的聚碳酸酯膠液萃取至二氯甲烷中，使水相中不存在聚碳酸酯膠液，所述混合裝置H為動態混合設備，帶攪拌槳，攪拌轉速為200～500r/min，并安裝有擋板，能夠起到很好的混合萃取的作用。

4.如權利要求1所述的一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，其特征在于：鹽酸質量百分比濃度為16％～17％；工藝水(7)的加入量與有機相(5)的體積比為0.5～0.6，鹽酸加入量為有機相(5)的0.2％～2％，控制混合液(8)的PH值為2～3，工藝水(11)的加入量與有機相(12)的體積比為0.5～0.6。

5.如權利要求1或4所述的一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，其特征在于：所述工藝水(7)、工藝水(11)和工藝水的電導率≤5μs/cm，硅含量≤0.1ppm。

6.如權利要求權1所述的一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法，其特征在于：所述纖維床聚結分離器C纖維床聚結段有很高的壓降，要求入口物料壓力在0.3～1Mpa。

7.如權利要求權1或2所述的一種分離純化聚碳酸酯膠液的方法。其特征在于：所述靜態混合器G1和靜態混合器G2中均采用鞍狀填料，其中靜態混合器G2填料材質為鈦，內襯聚四氟乙烯，耐鹽酸腐蝕。