[發明專利]一種液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法

有效

• 申請號: 201210070391.5
• 申請日: 2012-03-17
• 公開（公告）號: CN102608233A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 余晶晶;王昇;蔡君蘭;彭斌;張曉兵;謝復煒;王宜鵬;楊松
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：該方法采用5%HCl溶液超聲萃取濾嘴中的芳香胺類化合物，經陽離子交換固相萃取柱純化處理，采用液相色譜-串聯質譜聯用儀（LC-MS?/MS）實現卷煙濾嘴中四種芳香胺的測定。

2.根據權利要求1所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：該方法包括以下具體步驟：

a、卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的萃取與凈化：將抽吸完的濾嘴剪開成4等分，置于具塞錐形瓶中，加入5%HCl溶液和氘代內標溶液，超聲萃取，萃取溶液離心，取上清液上樣到經甲醇活化的陽離子交換固相萃取柱上，經水、甲醇洗滌后，采用含5%氨水的甲醇溶液洗脫，洗脫液混勻后進LC-MS/MS分析；

b、樣品的分析：

LC-MS/MS分析所用色譜柱為Waters?C18（100?mm×2.1mm?i.d.,?2.7?μm），柱溫：30?℃；流動相A為含0.1%甲酸的水溶液，流動相B為含0.1%甲酸的乙腈溶液；采用75%A25%B等度洗脫，流速200?μL?/min；進樣體積10?μL；

離子源：電噴霧電離源（ESI）；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測MRM；電噴霧電壓：5500V；氣簾氣壓力：30?psi；輔助氣1壓力：70?psi；輔助氣2壓力：70?psi；離子源溫度：500?℃。

3.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中所述的卷煙濾嘴為10支。

4.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中所述的5%HCl溶液的用量為50?mL。

5.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中所述的氘代內標為D7-1-氨基萘和D9-4-氨基聯苯。

6.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中所述的超聲萃取時間為30?min。

7.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中陽離子交換固相萃取柱為Waters?Oasis?MCX（150mg，6mL）小柱。

8.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中離心時，離心機轉速為6000轉，離心時間為5?min。

9.根據權利要求2所述的液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙濾嘴中四種主要芳香胺的方法，其特征在于：步驟a中活化、洗滌固相萃取柱所用的甲醇和水體積均為10?mL。