[發明專利]一種高純度D-青霉胺的制備方法無效
| 申請號： | 201210070200.5 | 申請日： | 2012-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN102627592A | 公開（公告）日： | 2012-08-08 |
| 發明（設計）人： | 李小兵;段書德;時偉;李晶;張文娜;谷維娜 | 申請（專利權）人： | 石家莊學院 |
| 主分類號： | C07C323/58 | 分類號： | C07C323/58;C07C319/02 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人： | 張素靜 |
| 地址： | 050035 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 青霉 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度D-青霉胺的制備方法,其特征是包括如下反應和步驟:
（1）水解反應：原料青霉素鹽（Ⅰ）的水溶液，加入所述青霉素鹽（Ⅰ）摩爾比1/1的強堿的水溶液水解，使四元環上的酰氨鍵斷裂開環，再加入所述青霉素鹽（Ⅰ）摩爾比1/1的強酸，轉化為游離的青霉噻唑酸（Ⅱ）；
（2）脫羧反應：步驟（1）獲得的青霉噻唑酸（Ⅱ）在有機溶劑中，65-130℃加熱回流10-30小時，脫去四元環上的羧基，得到脫羧青霉噻唑酸（Ⅲ）；
（3）苯肼親核反應：將步驟（2）得到的脫羧青霉噻唑酸（Ⅲ）溶于有機溶劑，加入苯肼，摩爾比為1/1-1/1.5，氮氣保護，65-130℃加熱回流1-2小時，降至20-25℃，過濾得D-青霉胺（Ⅳ）粗品；
（4）?結晶：所述粗品加水溶解至飽和，加入3-6倍水體積的有機溶劑，0-5℃結晶，過濾干燥，得高純度D-青霉胺，所述高純度D-青霉胺含量大于99.0%、雜質二硫青霉胺含量0.5-0.8%。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料青霉素鹽為青霉素G鉀、鈉鹽，或青霉素V鉀鹽，或青霉素發酵提取生產過程回收的粗品或母液。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）、（2）、（3）、（4）中所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丁醇。
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