[發(fā)明專利]采用異相籽晶生長摻鈰溴化鑭閃爍晶體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210063511.9
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102534775A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉寧;吳少凡;蘇偉平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種坩堝下降法制備摻鈰溴化鑭閃爍晶體，并涉及到該晶體的原料合成與晶體生長工藝。

背景技術(shù)

閃爍晶體可以做成探測器，在高能物理、核物理、影像核醫(yī)學診斷(XCT、PET)、地質(zhì)勘探、天文空間物理學以及安全稽查領(lǐng)域中有著巨大的應用前景。隨著核科學技術(shù)以及其它相關(guān)技術(shù)的飛速發(fā)展，其應用領(lǐng)域在不斷的拓寬。不同應用領(lǐng)域?qū)o機閃爍體也提出了更多更高的要求。傳統(tǒng)的NaI(Tl)、BGO等閃爍晶體已經(jīng)無法滿足新的應用領(lǐng)域的特殊要求。

人們正在探索適用于不同應用領(lǐng)域的新型優(yōu)良閃爍晶體。這些新型閃爍晶體可能在綜合性能與生產(chǎn)成本上，與現(xiàn)有成熟的NaI(Ti)、BGO等傳統(tǒng)閃爍晶體差距較大。但人們希望它們能夠在某些方面具有特別性能和用途，滿足不同應用領(lǐng)域的特殊要求。對這些新晶體的基本要求就是：物理化學性能穩(wěn)定、高密度、快發(fā)光衰減、高發(fā)光效率、高輻照硬度和低成本。作為優(yōu)秀的閃爍晶體除應具有好的發(fā)光特性和穩(wěn)定性外，還需要一定的尺寸和光學均勻性。目前閃爍晶體的發(fā)展趨勢是圍繞高輸出、快響應、高密度等性能為中心，開展新型閃爍晶體的探索研究。

Ce³⁺離子5d→4f能級的允許躍遷能產(chǎn)生幾十納秒的快衰減熒光。通過摻入Ce離子實現(xiàn)閃爍性能，是新型閃爍晶體探索研究熱點。目前人們已經(jīng)通過在硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽等晶體基質(zhì)中摻入Ce離子，獲得許多新型閃爍晶體，比如Ce:LSO、Ce:LuAP、Ce:GSO、Ce:YSO、Ce:YAP。它們具有高的光輸出，快衰減等特點，作為閃爍探測材料，對提高探測器的時間、空間分辨率，小型化和多功能化具有重要意義。目前盡管摻Ce高溫閃爍晶體的研究取得了很大的成功，但它們還存在許多問題，比如自吸收現(xiàn)象、熔點高、生長困難、高純原料價格昂貴等，大大制約了它們的應用。

摻鈰溴化鑭晶體(LaBr₃:Ce)自1999年被發(fā)現(xiàn)后，由于其優(yōu)異的閃爍性能掀起了研究研究的熱潮。摻鈰溴化鑭光輸出可達78000Ph/MeV，其衰減時間快達30ns，其密度為5.1g/cm³，對高能射線的吸收能力明顯強于NaI:Tl晶體，且其環(huán)境污染的風險遠遠小于NaI:Tl，因此LaBr₃:Ce晶體目前已成為光輸出高、衰減快閃爍晶體的代表，該晶體有望全面取代NaI:Tl晶體，從而在醫(yī)療儀器、安全檢查和油井探測等領(lǐng)域得到廣泛使用。但LaBr₃:Ce晶體生長困難，組份嚴重揮發(fā)，且非常容易和氧、水反應；且晶體非常容易開裂。因此LaBr₃:Ce晶體的產(chǎn)率很低，大尺寸晶體生長尤為困難，價格也極其昂貴。

坩堝下降法，又被稱為Bridgman-Stockbarger法，是從熔體中生長晶體的一種方法.，其基本原理是將原料裝入特定形狀的坩堝內(nèi)，放置入下降爐中加熱熔化，然后通過坩堝緩慢下降，通過溫度梯度較大區(qū)域，結(jié)晶從坩堝底端開始，逐漸向上推移，進行晶體生長的方法，稱之為坩堝下降法或梯度爐法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種改良的坩堝下降法來制備無開裂摻鈰溴化鑭閃爍晶體，該方法可以有效地控制晶體定向生長，且避免使用溴化鑭晶體本身作為籽晶，因為由于溴化鑭晶體極易潮解，加工與放置籽晶工序復雜，成本高。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：采用異相籽晶生長摻鈰溴化鑭閃爍晶體的方法，采用與溴化鑭晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)與對稱性相似的晶體材料制成的籽晶制備摻鈰溴化鑭閃爍晶體。

所述的晶體材料結(jié)構(gòu)屬于三方或六方晶系，結(jié)晶學參數(shù)a軸和b軸長度范圍為到

所述的晶體材料結(jié)構(gòu)屬于三方或六方晶系，結(jié)晶學參數(shù)a軸和b軸長度范圍為到

所述的晶體材料為石英晶體。

所述的閃爍晶體的化學組成為Ce_x:La_(1-x)Br₃，其中x是Ce置換La的摩爾比，范圍為0.0001＜x＜0.1。

本發(fā)明的關(guān)鍵：要篩選與溴化鑭晶體結(jié)晶學參數(shù)與對稱性一致的晶體材料，該晶體材料在空氣中穩(wěn)定，容易獲得。一般溴化鑭晶體沿C軸生長，因此選擇與溴化鑭晶體a或b(a＝b)軸參數(shù)大約為整數(shù)倍或整數(shù)分之一的晶體作為籽晶。例如采用石英晶體，其結(jié)構(gòu)屬于三方晶系，與溴化鑭相似。a軸為大約為溴化鑭晶體a軸的二分之一。石英晶體容易獲得，在空氣中穩(wěn)定，易加工，適合作為異相籽晶使用。

本發(fā)明的技術(shù)方案是三個步驟：