[發明專利]一種環己二酮單縮酮的制備方法

有效

• 申請號: 201210063304.3
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102603703A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 彭朝華;才英杰;紀秀杰
• 申請（專利權）人: 石家莊國華環保科技有限公司
• 主分類號: C07D317/72
• 分類號: C07D317/72
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 趙立軍

1.一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，使用N-甲基吡咯烷酮離子液體作為反應介質和催化劑，使環己基二酮和二元醇反應生成環己二酮單縮酮，包括以下步驟：

（1）將環己二酮加入到N-甲基吡咯烷酮離子液體中，攪拌至環己二酮完全溶解；

（2）在步驟（1）的反應體系中加入二元醇和分子篩干燥劑，繼續攪拌至反應結束；

（3）析出環己二酮單縮酮：向反應結束后的反應液中加入石油醚或環己烷；

（4）分離出環己二酮單縮酮。

2.如權利要求1所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮離子液體的結構式為：?????????????????????????????????????????????????

X為H₂PO₄、HSO₄、Cl、NO₃、Br或Ac中的一種。

3.如權利要求2所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮離子液體結構式中X為H₂PO₄、HSO₄、Cl或NO₃中的一種。

4.如權利要求3所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮離子液體結構式中X為H₂PO₄或HSO₄中的一種。

5.如權利要求1所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，所述的二元醇通式為：OH-R-OH，R為C₂～C₆的直鏈、支鏈或脂環結構的CH₂或CH。

6.如權利要求1所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，步驟（1）的反應溫度為室溫或加熱到30～60℃，步驟（2）的反應溫度為20～90℃。

7.如權利要求1所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，步驟（1）中環己二酮與N-甲基吡咯烷酮離子液體的摩爾比為1:1～1.3，步驟（2）中加入到反應體系中的二元醇與環己二酮的摩爾比為1～1.5:1。

8.如權利要求1所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，步驟（2）中分子篩干燥劑的加入量為環己二酮質量的1～3倍。

9.如權利要求1所述的一種環己二酮單縮酮的制備方法，其特征在于，步驟（3）中石油醚或環己烷的加入量為環己二酮質量的3～5倍。