[發明專利]一種擇優取向氯化銨薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210062586.5
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102602961A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 劉科高;徐勇;紀念靜;石磊;許斌
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C04B41/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于薄膜材料的制備工藝，尤其涉及一種在硅基片上得到擇優取向氯化銨薄膜的制備方法。

背景技術

近年來薄膜技術不斷發展，各種功能薄膜材料的制備成為研究的熱點。制備這些薄膜材料時通常都需要有支持薄膜生長的基片，例如玻璃片和硅片等，然而這些基片一般都不具有可溶性，在其上生長的薄膜不易取下來，不便于再進行其他研究或應用。

本發明的目的為在硅片制得擇優取向生長的、可溶性的氯化銨薄膜，而后以附有氯化銨薄膜的硅片作為制備其他薄膜材料的基片時，既可以使薄膜擇優取向生長，又可以很容易將氯化銨薄膜溶解掉，將其它薄膜材料取下來。

發明內容

本發明為了解決現有薄膜制備技術的不足，而發明了一種與現有技術的制備方法完全不同的，氯化銨薄膜的制備工藝。

本發明采用旋涂-化學反應法制備氯化銨薄膜材料，采用硅片為基片，以金屬氯化物如SnCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O、ZnCl₂、InCl₃·4H₂O等為原料，以去離子水、乙醇、鹽酸、乙二醇中的一種或其兩種以上的混合物為溶劑，先以旋涂法制備一定厚度的前驅體薄膜，以水合聯氨為還原劑，在密閉容器內在較低溫度下加熱，使前驅體薄膜發生化學反應得到目標產物。

本發明的具體制備方法包括如下順序的步驟：

a.進行硅基片的清洗，將大小為2mm×2mm硅片按體積比放入三氯甲烷∶乙醇＝5∶1的溶液中，超聲波清洗30min；再將硅基片放入丙酮∶蒸餾水＝5∶1的溶液中，超聲波清洗30min；再在蒸餾水中將硅基片用超聲波振蕩30min；將上述得到的硅基片排放在玻璃皿中送入烘箱中，在100℃下烘干供制膜用。

b.將金屬氯化物放入溶劑中，使其溶解充分。具體地說，可以將2.0～5.0份的金屬氯化物，如SnCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O、ZnCl₂、InCl₃·4H₂O等其中的一種或多種作為溶質、其中溶劑為去離子水、乙醇、乙二醇、鹽酸中的一種或兩種以上的混合物為溶劑。

c.制作外部均勻涂布步驟b所述溶液的基片，并烘干，得到前驅體薄膜樣品。可以將上述溶液滴到放置在勻膠機上的硅基片上，再啟動勻膠機以200～3500轉/分旋轉一定時間，使滴上的溶液涂布均勻后，在100℃對基片進行烘干后，再次重復滴上前述溶液和旋轉涂布后再烘干，如此重復5～15次，于是在硅基片上得到了一定厚度的前驅體薄膜樣品。

d.將步驟c所得前驅體薄膜樣品置于支架上，放入有水合聯氨的可密閉容器，使前驅體薄膜樣品不與聯氨接觸。水合聯氨放入為20～30份，在一定溫度下，聯氨可與氯化物反應，生成氯化銨。將上述裝有前驅體薄膜樣品的密閉容器放入烘箱中，加熱至150～200℃之間，保溫時間10～24小時，然后冷卻到室溫取出。

e.將步驟d所得產物，進行自然干燥后，即得到擇優取向氯化銨薄膜；

本發明不需要高溫高真空條件，對儀器設備要求低，生產成本低，生產效率高，易于操作。所得氯化銨薄膜擇優取向生長，且有較好的連續性和均勻性，這種新工藝容易控制目標產物的成分和結構，為制備高性能的擇優取向氯化銨薄膜提供了一種成本低、可實現大規模的工業化生產。

附圖說明

附圖1是160℃下反應22h后所得氯化銨薄膜的XRD圖譜，前驅體溶液的溶劑為乙醇。

具體實施方式

實施例1

a.硅基片的清洗：如前所述進行清洗硅基片(大小為2mm×2mm)。

b.將2.7份CuCl₂·2H₂O放入玻璃瓶中，加48.6份乙醇，利用超聲波振動30min以上，使溶液中的物質均勻混合。

c.將上述溶液滴到放置在勻膠機上的硅基片上，再啟動勻膠機，勻膠機以200轉/分轉動5秒，以1000轉/分旋轉15秒，使滴上的溶液涂布均勻后，在100℃對基片進行烘干后，再次重復滴上前述溶液和旋轉涂布后再烘干，如此重復10次，于是在硅基片上得到了一定厚度的前驅體薄膜樣品。