[發明專利]微波溶劑熱合成Cu2ZnSnS4半導體材料的方法

無效

• 申請號: 201210062461.2
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102557117A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 龍飛;曾彥;鄒正光;王東生
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學;廣西地凱光伏能源有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種Cu₂ZnSnS₄(CZTS)半導體材料的微波溶劑熱合成工藝，所合成的半導體材料可被用于太陽能電池、光電傳感器領域。

背景技術：

Cu₂ZnSnS₄半導體材料可用于CZTS系列薄膜太陽能電池和相關光電轉換器件開發生產。目前常用的Cu₂ZnSnS₄半導體材料的合成方法有真空熱蒸發法、電子束蒸發法、濺射法、噴霧熱解法、電沉積法、溶膠凝膠法及分子束外延法等，它們中的一些所需的反應條件較為苛刻，對設備的要求較高，反應成本高，工藝冗繁難控，另一些反應速度慢，需要在高溫高壓下進行較長時間的反應才能獲得。

發明內容

本發明的目的是以銅鹽、鋅鹽、錫鹽和硫源為原料，在微波輔助下利用溶劑熱法快速合成Cu₂ZnSnS₄半導體材料。

具體步驟為：

將銅鹽、鋅鹽、錫鹽和硫源按摩爾配比(1～3)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)∶(4～6)混合，加入溶劑，溶劑用量為使上述原料完全溶解且溶劑體積不超過反應釜容積的2/3，混合均勻后倒入反應釜，密閉后放入微波場中加熱，待溫度上升至100～250℃后保溫0.5～12小時，所得產物經過蒸餾水和無水乙醇離心洗滌2～3次，然后在70～90℃下的真空干燥箱內干燥7～9小時得Cu₂ZnSnS₄半導體材料；

所述溶劑為水、乙二醇、乙二胺和聯胺中的一種或多種；

所述銅鹽為乙酸銅、氯化銅和硝酸銅中的一種或多種；

所述鋅鹽為乙酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種或多種；

所述錫鹽為四氯化錫或二氯化錫；

所述硫源為硫脲或硫粉。

本發明具有合成速度快、產物純凈、成本低、工藝控制容易等優點。此外，微波輔助溶劑熱合成工藝與常見的高壓溶劑熱合成工藝相比，反應裝置更簡單、反應速度更快、反應過程可控性更佳、目標產物純度更高。

附圖說明

圖1為本發明合成工藝流程圖。

圖2為本發明實施例微波溶劑熱合成Cu₂ZnSnS₄半導體材料的SEM形貌圖。

圖3為本發明實施例微波溶劑熱合成Cu₂ZnSnS₄半導體材料的XRD衍射圖譜。

具體實施方式

實施例：

將2.995克乙酸銅、1.642克乙酸鋅、2.628克四氯化錫和硫脲2.283克倒入燒杯中，放入一個攪拌磁子，再加入30ml乙二醇溶解，轉移至磁力攪拌器，待原料攪拌均勻后倒入容積為50ml的微波反應釜，安裝好反應裝置，設定溫度為250℃，保溫3小時，保溫結束后自然冷卻到室溫，將反應液轉移到燒杯中，然后分別經蒸餾水和無水乙醇離心洗滌3次，將離心洗滌后的產物在真空干燥箱內80℃下真空干燥8小時。產物經XRD分析為Cu₂ZnSnS₄，經電子掃描電鏡分析，產物主要由不規則的顆粒狀粉體組成，顆粒狀粉體的粒徑大小約1-2μm，通過放大的圖片可以看出，顆粒狀粉體由許多小的不規則片狀物團聚而成。