[發(fā)明專利]磷光主體材料及其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210061682.8
• 申請(qǐng)日: 2012-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN103305210A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張振華;陳吉星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;C07D471/04;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種磷光主體材料，其特征在于，具有如下結(jié)構(gòu)式，

其中，R為H原子、C₁～C₁₀烷基或苯基。

2.一種磷光主體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：提供或制備如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A、化合物B，

其中，R為H原子、C₁～C₁₀烷基或苯基；

步驟二：在無氧氣氛及催化劑的條件下，將所述化合物A與化合物B按照摩爾比2.1∶1～2.5∶1溶解于第一溶劑中，在溫度為170℃～180℃中回流進(jìn)行Ullmann反應(yīng)，得到如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物C，

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述第一溶劑為1，2-二氯苯；所述催化劑為包含銅粉、無水碳酸鉀及18-冠-6的混合催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，步驟二之后還包括對(duì)所述化合物C的分離純化步驟：對(duì)所述Ullmann反應(yīng)后的反應(yīng)液進(jìn)行過濾，濃縮濾液，得到所述化合物C的粗產(chǎn)物，然后用石油醚與二氯甲烷的混合液作淋洗劑對(duì)所述化合物C的粗產(chǎn)物進(jìn)行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物C。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述化合物B是由如下步驟制得：

在無氧氣氛下，將1，8-二氮-9-芴酮、苯胺及鹽酸苯胺按照摩爾比為2∶1∶2～2.4∶1∶2.4混合，在溫度為140℃～160℃中加熱反應(yīng)6小時(shí)～10小時(shí)，得到如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物D，

將所述化合物D及亞硝酸鈉按照摩爾比為1∶2～1∶2.2溶解于第二溶劑中，在溫度為-5℃～0℃中反應(yīng)0.5小時(shí)～1小時(shí)，然后按照碘化鉀與所述化合物D的摩爾比為3∶1～4∶1加入碘化鉀溶液，在溫度為60℃～70℃中反應(yīng)3小時(shí)～6小時(shí)，得到所述化合物B。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，加熱反應(yīng)得到所述化合物D之后還包括對(duì)所述化合物D的分離純化步驟：先將反應(yīng)后的混合液冷卻到室溫，加入水，采用乙酸乙酯萃取第一有機(jī)相；然后用無水硫酸鎂干燥所述第一有機(jī)相，蒸干，得到所述化合物D的粗產(chǎn)物；最后用正己烷與乙酸乙酯的混合液作淋洗劑對(duì)所述化合物D的粗產(chǎn)物進(jìn)行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物D。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述化合物D及所述亞硝酸鈉溶解于所述第二溶劑的步驟為：先將所述化合物D溶解在所述第二溶劑中，然后冷卻，激烈攪拌后，再加入所述亞硝酸鈉；所述第二溶劑為濃度為11mol/L～12mol/L的鹽酸溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述碘化鉀與所述化合物D反應(yīng)得到所述化合物B之后還包括對(duì)所述化合物B的分離純化步驟：先將加入所述碘化鉀溶液反應(yīng)后的混合物冷卻至室溫，采用二氯甲苯萃取第二有機(jī)相后，用飽和食鹽水清洗所述第二有機(jī)相；然后用無水硫酸鎂干燥所述第二有機(jī)相，蒸干，得到所述化合物B的粗產(chǎn)物；最后用正己烷與乙酸乙酯的混合液作淋洗劑對(duì)所述化合物B的粗產(chǎn)物進(jìn)行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物B。

9.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為摻雜客體材料的磷光主體材料，其特征在于，所述磷光主體材料具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中，R為H原子、C₁～C₁₀烷基或苯基。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述客體材料為雙(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合銥；其中，所述磷光主體材料與所述客體材料的質(zhì)量比為100∶5～100∶20。