[發明專利]雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210060611.6
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102617685A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 林穗珍;張靜夏;李心花
• 申請（專利權）人: 廣州市賽普特醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波

1.一種雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，該晶型化合物為透明塊狀晶體，屬單斜晶系，空間群P1211，晶胞參數α＝90.0°，β＝103.3±0.5°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ為4.4±0.2、8.7±0.2、9.3±0.2、12.6±0.2、13.0±0.2、15.0±0.2、15.6±0.2、16.6±0.2、17.3±0.2、18.5±0.2、19.6±0.2、21.0±0.2、21.8±0.2、24.3±0.2、27.9±0.2度處有衍射峰；其吸熱轉變溫度在225±2℃。

2.權利要求1所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，將雄甾-3β，5α，6β-三醇在室溫或50～80℃下溶解于溶劑中，雄甾-3β，5α，6β-三醇與溶劑的比例為1g∶10～40ml，后加入溶劑稀釋，靜置直至析出晶體。

3.根據權利要求2所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，所述的用于溶解的溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、二氧六環或四氫呋喃；所述的用于稀釋的溶劑為原溶劑或不良溶劑，其中所述的原溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇或二氧六環，稀釋比例為0～5倍；所述的不良溶劑為水，稀釋比例為0～2倍。

4.一種雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，該晶型化合物為透明針狀晶體，屬單斜晶系，空間群P1211，晶胞參數α＝90.0°，β＝95.0±0.5°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ為4.3±0.2、8.6±0.2、12.9±0.2、17.2±0.2、21.6±0.2度處有衍射峰，其吸熱轉變溫度在223±2℃。

5.權利要求4所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，將雄甾-3β，5α，6β-三醇溶解于溶劑中，雄甾-3β，5α，6β-三醇與溶劑的比例為1g∶10～120ml，加熱至50～80℃，后加入溶劑稀釋，冷卻，靜置直至析出晶體。

6.根據權利要求5所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，所述的用于溶解的溶劑為丙酮、乙酸乙酯或乙醇；所述的用于稀釋的溶劑為原溶劑或不良溶劑，其中所述的原溶劑為丙酮、乙酸乙酯或乙醇，所述的不良溶劑為水、環己烷或石油醚。

7.根據權利要求6所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，當使用丙酮或乙醇作為溶解溶劑、使用不良溶劑水稀釋時，稀釋比例為2.5～5倍；當使用丙酮或乙醇作為溶解溶劑、使用不良溶劑環己烷或石油醚稀釋時，稀釋比例為1～5倍；當使用乙酸乙酯作為溶解溶劑、使用原溶劑乙酸乙酯稀釋時，稀釋比例為0～5倍；當使用乙酸乙酯作為溶解溶劑、使用不良溶劑環己烷或石油醚稀釋時，稀釋比例為0～5倍。

8.一種雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，該晶型化合物為透明片狀晶體，屬單斜晶系，空間群P1211，晶胞參α＝90.0°，β＝91.1±0.5°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ為4.2±0.2、8.5±0.2、9.0±0.2、12.5±0.2、14.8±0.2、15.4±0.2、16.4±0.2、16.8±0.2、17.1±0.2、18.3±0.2、19.4±0.2、20.8±0.2、21.8±0.2、24.1±0.2度處有衍射峰，其吸熱轉變溫度在206±2℃。

9.權利要求8所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，將雄甾-3β，5α，6β-三醇在室溫下溶于乙醇中，雄甾-3β，5α，6β-三醇與乙醇的比例為1g∶10～30ml，后加入0～5倍的乙醇稀釋，0-10℃析出晶體。

10.一種雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，該晶型化合物為透明柱狀晶體，屬正交晶系，空間群P2121，晶胞參數α＝90.0°，β＝90.0°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ為4.0±0.2、8.1±0.2、8.5±0.2、9.4±0.2、12.5±0.2、14.0±0.2、14.9±0.2、15.5±0.2、16.4±0.2、17.1±0.2、18.3±0.2、19.5±0.2、20.5±0.2、20.9±0.2、21.5±0.2度處有衍射峰，其吸熱轉變溫度在226±2℃。

11.權利要求10所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，將雄甾-3β，5α，6β-三醇在室溫下溶于四氫呋喃中，雄甾-3β，5α，6β-三醇與四氫呋喃的比例為1g∶10～30ml，后加入0～5倍的四氫呋喃稀釋，靜置直至析出晶體。