[發明專利]一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法

有效

• 申請號: 201210058915.9
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102617583A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 周樂;苗芳;潘萌;鄭峰
• 申請（專利權）人: 西北農林科技大學
• 主分類號: C07D491/153
• 分類號: C07D491/153;C07D491/056
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 韓翎

1.一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的分離方法的步驟為：

1）對博落回干粉進行溶劑提取，得提取液；

2）依次用乙酸乙酯和正丁醇對提取液進行萃取，分別得乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；

3）對乙酸乙酯萃取物進行處理，得高純度血根堿和白屈菜紅堿；

4）對正丁醇萃取物進行處理，得高純度普羅托品、隱品堿、別隱品堿。

2.根據權利要求1所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的步驟1）中用乙醇作溶劑，對博落回干粉進行間歇式超聲波輔助溶劑提取，料液比為1:7～1:10（kg/L），提取溫度30～50℃，提取次數3次，每次提取時間30～60分鐘，將三次提取液合并，減壓濃縮至原液體積的1/10，靜置后負壓抽濾，除去不溶性雜質，得濾液A,?將除雜后的濾液A再次濃縮至其體積的1/5，加入等體積的水得提取液。

3.根據權利要求2所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的步驟2）中依次用乙酸乙酯和正丁醇對提取液進行萃取，將乙酸乙酯和正丁醇萃取液分別減壓濃縮至干，得乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物。

4.根據權利要求3所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：對步驟3）乙酸乙酯萃取物進行處理，得高純度血根堿和白屈菜紅堿的具體步驟為：用無水乙醇對乙酸乙酯萃取物進行溶解，邊攪拌邊加入硼氫化鈉，每隔5-10分鐘用薄層色譜（TLC）檢測一次，當溶液中檢測不出血根堿和白屈菜紅堿時，減壓蒸除溶劑，向殘留物中加入二氯甲烷，攪拌5-10分鐘后濾除不溶物，收集濾液B，向濾液B中加入柱層析硅膠，減壓蒸除溶劑至干，將所得硅膠粉末進行硅膠柱層析，先用氯仿洗脫，分步收集洗脫液，當第一個主要生物堿成分洗脫完畢后（薄層色譜檢測，碘化鉍鉀顯色），改用氯仿-丙酮混合液洗脫，直至第二個主要生物堿成分全部洗脫完畢為止，將含有第一個主要生物堿成分的流份合并得洗脫液F-1，將第二個主要生物堿成分的流份分別合并得洗脫液F-2，將洗脫液F-1減壓蒸除溶劑，用無水乙醇溶解殘留物，加入相當于殘留物質量碘，加熱攪拌回流2小時，然后使其冷卻至室溫，在攪拌下向其中滴加飽和亞硫酸鈉，直至溶液棕色褪去為止，抽濾，用無離子水洗滌沉淀3-5次，收集沉淀，30～40?℃烘干，得到血根堿精品，用相同的處理洗脫液F-1的方法處理洗脫液F-2，得白屈菜紅堿精品。

5.根據權利要求4所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：步驟4）中對正丁醇萃取物進行處理得高純度普羅托品、隱品堿、別隱品堿的具體步驟為：用5%NaOH溶液溶解正丁醇萃取物，用二氯甲烷萃取，用無離子水和飽和食鹽水洗滌二氯甲烷萃取液各1次，將二氯甲烷濃縮至其體積的1/6左右，然后向其中加入柱層析硅膠，減壓蒸除溶劑，得負載有萃取物的硅膠粉末，對后者進行硅膠柱層析分離，乙酸乙酯為溶劑濕法裝柱，乙酸乙酯-甲醇混合液（20:1，V/V）為洗脫劑，分步收集，薄層色譜對各流份進行檢測，將含普羅托品、隱品堿和別隱品堿的各流份分別合并，蒸除溶劑，經甲醇或氯仿-甲醇混合液重結晶可得高純度普羅托品、隱品堿、別隱品堿。

6.根據權利要求5所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的間歇式超聲波提取的單次連續超聲時間為5?秒，兩次超聲之間的時間間隔為1?秒，超聲功率1600?W。

7.根據權利要求6所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的步驟1）中的提取液作為萃取溶劑可循環使用。

8.根據權利要求7所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的血根堿和白屈菜紅堿是以血根堿碘化鹽和白屈菜紅堿碘化鹽形式存在與血根堿和白屈菜紅堿中。

9.根據權利要求8所述的一種快速從博落回中提取分離五種生物堿的新方法，其特征在于：所述的高純度為純度≥95%。