[發明專利]一種對氯苯胺、對氯異氰酸酯聯產的合成方法

無效

• 申請號: 201210058778.9
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102617401A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 夏志中;陳雷光;朱賢峰;林松翰
• 申請（專利權）人: 象山志華新材料有限公司
• 主分類號: C07C265/12
• 分類號: C07C265/12;C07C263/10
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

1.一種對氯苯胺、對氯異氰酸酯聯產的合成方法，其特征在于：包含以下步驟：

1)將對氯硝基苯滴加到含有催化劑的還原水相中，投料摩爾比為，對氯硝基苯∶鐵粉∶水＝1∶2.5～2.85∶32，催化劑為甲酸或乙酸，催化劑與水的摩爾比＝1∶443，滴加時間為2～2.5小時或分步加料，保溫反應時間2小時，反應溫度為90～102℃，用氣相氣譜對反應進行檢測；

2)反應結束后，直接將物料壓至脫水釜，同時分去水層，在真空條件下脫水，真空度為0.08mp～0.09mp，溫度為80～120℃，得到對氯苯胺物料；

3)將上述物料，加入溶劑，溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯或醋酸乙酯，攪拌充分混合半小時，物料經過濾洗滌進入下一個反應釜中，滴加雙/三氯甲基碳酸酯溶液，各組分用量摩爾比為，對氯苯胺∶雙/三氯甲基碳酸酯∶溶劑＝1∶0.33～0.4∶12，其中溶劑80％用于配置對氯苯胺物料，20％用于配置雙/三氯甲基碳酸酯溶液，在室溫下滴加0.5小時，滴加完畢，升溫至溶劑回流，保持回流4～6小時；

4)反應結束后，減壓蒸餾回收溶劑后，回流脫除殘留雙/三氯甲基碳酸酯及鹽酸氣，最后減壓蒸餾得對氯異氰酸酯。

2.根據權利要求1所述的對氯苯胺、對氯異氰酸酯聯產的合成方法，其特征是：所述步驟1)中氯硝基苯∶鐵粉∶水的投料摩爾比＝1∶2.78∶32。

3.根據權利要求1所述的對氯苯胺、對氯異氰酸酯聯產的合成方法，其特征是：所述步驟1)中的反應溫度為98～102℃。

4.根據權利要求1所述的對氯苯胺、對氯異氰酸酯聯產的合成方法，其特征是：所述步驟3)中的溶劑為醋酸乙酯。