[發明專利]一種2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法

無效

• 申請號: 201210056910.2
• 申請日: 2012-03-05
• 公開（公告）號: CN102617624A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 謝南生;葉飛;葛建利
• 申請（專利權）人: 誠達藥業股份有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征在于，以三甲基氯硅烷和溴乙酸酯為原料通過Reformatsky反應生成硅烷基酯，水解成酸，酸與三聚氯氰成酯，硼氫化鈉還原成硅烷基醇，最后在通氯化氫的條件下與多聚甲醛成醚得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。

2.根據權利要求1所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是所述的原料溴乙酸酯可以是溴乙酸甲酯，也可以是溴乙酸乙酯。

3.根據權利要求1所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是具體的合成過程為：

(1)在醚類或苯類有機溶劑中，在鋅和氯化亞銅的催化下，三甲基氯硅烷與溴乙酸酯進行Reformatsky反應，反應完畢，過濾除去鋅和氯化亞銅，經濃縮后得到中間體2-(三甲基硅基)乙酸酯，不用進一步提純直接用于下一步反應；

(2)將步驟(1)所得的2-(三甲基硅基)乙酸酯；溶解于醇類有機溶劑中，加入堿溶液，進行堿性水解，經酸化、用醚類有機溶劑萃取、濃縮后得到(三甲基甲硅烷基)乙酸；

(3)將三聚氯氰溶于醚類有機溶劑中，加N-甲基嗎啉，將步驟(2)所得(三甲基甲硅烷基)乙酸先用有醚類機溶劑溶解后加入上述體系中反應，反應完畢后，過濾除鹽，降溫，滴加硼氫化鈉水溶液直接還原，還原完畢，補加醚類有機溶劑，稀鹽酸處理，洗滌，減壓蒸餾得2-(三甲基硅基)乙醇；

(4)將步驟(3)所得的2-(三甲基硅基)乙醇中加入多聚甲醛，低溫下通入氯化氫氣體，反應完全后分出水層，有機相干燥，減壓蒸餾得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。

4.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(1)中，所述的醚類或苯類有機溶劑是四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、苯、甲苯中的任一種或上述任何幾種醚類或苯類有機溶劑的混合溶液。

5.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(1)中，所述原料的投料比例，三甲基氯硅烷是溴代乙酸酯的1.3-2.5當量，優選為1.9當量；鋅是溴代乙酸酯的1.0-2.5當量，優選為1.0-1.5當量；氯化亞銅是溴代乙酸酯的0.1-1.5當量，優選為0.3-0.4當量。

6.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(1)中，所述反應的溫度范圍為20℃-50℃，優選為25℃-30℃。

7.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步?驟(2)中，所述醇類有機溶劑是指甲醇、乙醇、異丙醇；所述萃取用的醚類有機溶劑是指2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚中的任一種或上述任何幾種醚類有機溶劑的混合溶液。

8.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中，所述的堿溶液是氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰溶液中的任一種或上述任何幾種堿的混合溶液；酸化用的酸是指鹽酸或硫酸或硝酸或甲酸或乙酸或甲磺酸，優選為甲酸。

9.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中，所述原料的投料比例，堿溶液濃度為5-20％，優選為10-15％，其中堿溶液中的堿是2-(三甲基硅基)乙酸酯的2.0-8.5當量，優選為4.0-4.5當量。

10.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中，所述水解的溫度范圍為30℃-100℃，優選為50℃-70℃。

11.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(3)中，所述醚類有機溶劑是指乙二醇二甲醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的任一種或上述任何幾種醚類有機溶劑的混合溶液。

12.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(3)中，所述原料的投料比例，三聚氯氰是(三甲基甲硅烷基)乙酸的1.0-2.5當量，優選為1.0-1.5當量；催化劑N-甲基嗎啉是(三甲基甲硅烷基)乙酸的1.0-2.0當量，優選為1.0-1.2當量；硼氫化鈉是(三甲基甲硅烷基)乙酸1.0-2.0當量，優選為1.3-1.6當量。