[發明專利]一種同時檢測雞蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺殘留的方法

無效

• 申請號: 201210055590.9
• 申請日: 2012-03-05
• 公開（公告）號: CN102565269A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 謝愷舟;賈龍飛;張小杰;陳學森;謝星;張跟喜;孫瑛瑛;戴國俊;王金玉;陳國宏
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種同時檢測雞蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代謝物氟苯尼考胺殘留的方法，是將雞蛋樣品經過提取、凈化后，以乙腈-水為流動相，采用高效液相色譜-串聯質譜法檢測。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于液相色譜條件為：色譜柱，Eclipse?Plus?C₁₈，5μm，50mm×4.6mm?i.d.；保護柱，C₁₈柱，5μm；流動相，乙腈-水；流速：0.8mL·min^-1；柱溫：25℃；進樣體積：20μL；

質譜條件為：離子源，電噴霧離子源ESI；掃描方式，正離子掃描氟苯尼考胺和負離子掃描氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和d₅-氯霉素；檢測方式，多反應監測；電噴霧毛細管電壓，4000V正離子掃描、3500V負離子掃描；干燥氣溫度：300℃；干燥氣流速，10L·min^-1；霧化器氣體壓力，15psi；鞘氣溫度，250℃；鞘氣流速，7L·min^-1；二級碰撞氣；氮氣。

3.根據權利要求1和2所述的檢測方法，其特征在于所述雞蛋樣品經過提取、凈化步驟如下：將雞蛋制成勻漿后，加入氘代氯霉素內標溶液，然后加入濃度為30％的乙腈溶液混勻，再用體積比49∶49∶2的乙酸乙酯∶乙腈∶氨水提取，提取液再經飽和正己烷脫脂，提取液重復提取一次，最后用氮吹儀吹干；上機前殘渣用1.0mL?10％乙腈分兩次漩渦振蕩溶解，轉移至1.5mL離心管中；12100×g離心15分鐘，上清液經0.22μm濾膜過濾，濾液供高效液相色譜串聯質譜儀測定。