[發明專利]一種鈮酸鋅微波介質陶瓷的的液相制備方法

無效

• 申請號: 201210055058.7
• 申請日: 2012-03-05
• 公開（公告）號: CN102531601A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 代建清;李國福;夏井兵;丁耀民;陳文國
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鈮酸鋅微波介質陶瓷的液相制備方法，屬于無機非金屬材料制備領域。

背景技術

微波介質陶瓷（MWDC）是指應用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷，具有高介電常數、低介電損耗和頻率系數小等優點，既可以滿足通信機的可移動性、便攜性、小型化、微型化的要求，又可以滿足在微波范圍內具有高性能、高可靠性工作特性的要求，是現代通信廣泛使用的諧振器、濾波器、振蕩器、介質基板等微波元器件的關鍵材料。研制擁有自主知識產權的微波介質陶瓷材料，開發微波元件的結構設計、加工技術以及快速檢測技術，促進我國微波介質陶瓷高技術產業的形成與發展，成為事關國家長遠發展和國家安全的戰略性、前沿性和高瞻性高技術問題。由于微波介質陶瓷在介電性能上日益嚴格的要求，使得原有的合成技術越來越難于滿足要求。近年來發展起來的液相合成技術以其特有的優勢被廣泛應用于制備陶瓷粉體，但是由于五氧化二鈮不溶于水難溶于酸的性質使得對以五氧化二鈮為原料制備鈮酸鋅微波介質陶瓷的研究收效甚少，總體來說，在本發明之前，人們尚沒有掌握以五氧化二鈮為原料的簡單易行，成本較低的鈮酸鋅微波介質陶瓷制備技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈮酸鋅微波介質陶瓷粉料的液相制備方法，能夠以較低的成本采用液相法制備出純相的鈮酸鋅微波介質陶瓷粉料，通過下列技術方案實現。

一種鈮酸鋅微波介質陶瓷粉料的液相制備方法，包括下列各步驟：

（1）按Nb₂O₅與KOH的質量比為5～20︰1，將Nb₂O₅與KOH混合后的混合物，在200～500℃下熔融2～8h，冷卻后加入混合物質量的2倍的去離子水進行溶解，并調節pH值至生成沉淀，再將沉淀過濾，洗滌，得到可溶性鈮鹽；

（2）按Zn離子與Nb離子的摩爾比為0.7～5︰2，稱取步驟（1）所得可溶性鈮鹽和硫酸鋅，并加水配成濃度0.5～2mol/L的混合鹽溶液，然后按所加水與分散劑的體積比為500～3000︰1加入分散劑，再以0.5～2mL/min的進料速度加入反應釜中，用NaOH調節溶液pH為9.4～9.6，在溫度為50～70℃，轉速為300～600rpm下進行共沉淀反應；

（3）將步驟（2）所得沉淀物進行洗滌、過濾、干燥，研磨后，在600～900℃下進行預燒，然后在預燒后的沉淀物中添加粘結劑和助燒劑，在850～1050℃下進行燒結，即得到鈮酸鋅（ZnNb₂O₆）微波介質陶瓷粉料。

所述步驟（1）中調節pH值是用1mol/L的鹽酸進行調節。

所述步驟（2）的分散劑為離子型分散劑，如十二烷基苯磺酸鈉、單寧、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。

所述步驟（3）的粘結劑為常規粘結劑，如PVB、PVA或PP，加入量為預燒后的沉淀物質量的0.5%。

所述步驟（3）的助燒劑為常規助燒劑，如CuO、Bi₂O₃或V₂O₅，加入量為預燒后的沉淀物質量的1.5%。

本發明以五氧化二鈮和硫酸鋅為原料，以氫氧化鉀為沉淀劑，以聚合物為分散劑，采用液相并加沉淀法制備粒度均勻的純相鈮酸鋅微波介質陶瓷粉料。按照一定的化學配比投料在不同的熱處理溫度下得到ZnNb₂O₆和Zn₃Nb₂O₈兩種純相的粉料，由此粉料加入適粘結劑和助燒劑后進行燒結制得性能優異的鈮酸鋅微波介質陶瓷。該方法具有生產成本低，工藝簡單，粒徑分布均勻，可控性好的特點。

具體實施方式

下面將結合實施例進一步闡明本發明的內容，但這些實例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

（1）按Nb₂O₅與KOH的質量比為5︰1，將Nb₂O₅與KOH混合后的混合物，在500℃下熔融6h，冷卻后加入混合物質量的2倍的去離子水進行溶解，并用1mol/L的鹽酸調節pH值為1.5至生成沉淀，再將沉淀過濾，洗滌，得到可溶性鈮鹽；