[發(fā)明專利]白及藥材的含量測定方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210054732.X | 申請日： | 2012-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN103293261A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 竇啟玲;楊青波;唐修靜;張羽斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州益佰制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/06 |
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| 地址： | 550008 貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 白及 藥材 含量 測定 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及白及藥材的含量測定方法，屬于中藥材質(zhì)量檢測領域。
背景技術
白及藥材為蘭科植物白及Bletilla?striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥塊莖，味苦、甘、澀，性微寒，臨床具有收斂止血、消腫生肌的功效，用于治療咳血、吐血、外傷出血、瘡瘍腫毒、皮膚皸裂、潰瘍出血等癥，是一種常用的中藥藥材。白及富含白及膠，現(xiàn)代藥理研究表明白及膠能抑制腫瘤血管生成，兼有抗感染、抗腫瘤和促進凝血的功能，白及膠質(zhì)的主要成分為大分子多糖，同時含聯(lián)芐類、二氫菲類、雙菲醚類、雙氫菲并吡喃類，菲類、菲螺內(nèi)酯類50余種化合物。臨床發(fā)現(xiàn)，白及藥材還對常見病如體內(nèi)外出血癥、燒燙傷等具有較好療效。現(xiàn)有技術中，中國專利200910300882.2“白及藥材的含量測定方法”公開了一種白及藥材的含量測定方法，它以雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯(militarine)為對照品，用高效液相色譜法測定白及藥材中雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯的含量，提高了白及藥材的檢測標準。但在進一步的研究中，我們發(fā)現(xiàn)，該雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯(militarine)對照品目前并無國家法定規(guī)定，因此對對照品進行充分有效的提取，既提高了對照品的含量又能保證其純度，從而達到更佳的對白及藥材的評價效果；另外，檢測過程中流動相的選擇、藥材提取時間提取溶劑使用量的選擇，也是影響白及藥材中militarine是否提取完全、檢測結(jié)果是否準確的因素，因此，選擇更加合適的方法，使中藥材以及藥品的含量及雜質(zhì)等更加可控，品質(zhì)得以保證，也是質(zhì)量研究工作者的主要目標。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種白及藥材的含量測定方法，能方便、快捷、準確的對白及藥材和白及藥材中的有效成分進行含量測定。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下的技術方案：
本發(fā)明白及藥材的含量測定方法是以雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯為對照品，用高效液相色譜法測定白及藥材中雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯(militarine)的含量。
具體的，上述高效液相色譜法由以下步驟組成：
(1)色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱：依利特ods柱200*4.6mm，5μm檢測器為二極管陣列檢測器，甲醇∶0.02％磷酸水溶液＝20-50∶80-50(體積比)為流動相，檢測波長為200-300nm，柱溫40℃，流速0.5-2ml/min，理論塔板數(shù)按雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯計算不低于5000；
(2)對照品溶液的制備：精密稱取雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯對照品，加甲醇溶液制成每1ml含1mg的溶液，即得；
(3)供試品溶液的制備：精密稱定白及藥材粉末0.35g，精密加入甲醇30-70ml，稱定重量，回流提取100-130分鐘，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液20μL，供試品溶液10μL，注入高效液相色譜，測定，計算含量，即得。
更具體的，上述高效液相色譜法由以下步驟組成：
(1)色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱：依利特ods柱200*4.6mm，5μm檢測器為二極管陣列檢測器，甲醇∶0.02％磷酸水溶液＝37∶63(體積比)為流動相，檢測波長為223nm，柱溫40℃，流速1ml/min，理論塔板數(shù)按雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯計算不低于5000；
(2)對照品溶液的制備：精密稱取雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯對照品，加甲醇溶液制成每1ml含1mg的溶液，即得；
(3)供試品溶液的制備：精密稱定白及藥材粉末0.35g，精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取120分鐘，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液20μL，供試品溶液10μL，注入高效液相色譜，測定，計算含量，即得。
前述方法中，按白及藥材干燥品計算，雙[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯(militarine)的含量不少于1.0％(重量)。
前述步驟(2)中對照品的制備方法為：
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