[發(fā)明專利]用于異丙胺合成二異丙胺的負(fù)載型催化劑及其制法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210054532.4
• 申請(qǐng)日: 2012-03-04
• 公開（公告）號(hào): CN102614894A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮烈;陳云斌;錢曄;黃佳民;錢超;陳新志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江建業(yè)化工股份有限公司;浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;C07C211/06;C07C209/64
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.用于異丙胺合成二異丙胺的負(fù)載型催化劑，其特征是：以焙燒后γ-氧化鋁為載體，在所述載體上負(fù)載活性組分，得負(fù)載型催化劑；所述活性組分由鎳、銅和鉑組成；所述鎳、銅、鉑和焙燒后γ-Al₂O₃的重量之和稱為總重，所述鎳占總重的15～25％，銅占總重的5～12％，鉑占總重的0.5～1％。

2.如權(quán)利要求1所述的用于異丙胺合成二異丙胺的負(fù)載型催化劑的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1)、初次焙燒：

將γ-氧化鋁先于400～500℃焙燒1.5～2.5h，然后于550～600℃焙燒4.5～5.5h；得焙燒后γ-Al₂O₃；

2)、將步驟1)所得的焙燒后γ-Al₂O₃用水浸漬至少36小時(shí)，然后測(cè)定水減少的體積，從而得焙燒后γ-Al₂O₃的孔體積密度；

3)、初次浸漬：

將鎳鹽、銅鹽和鉑鹽溶解于水中，得混合溶液；將步驟1)所得的焙燒后γ-Al₂O₃浸漬于混合溶液中，所述焙燒后γ-Al₂O₃的孔體積為混合溶液體積的1/2～1.1/2，浸漬時(shí)間等于步驟2)的浸漬時(shí)間；所述鎳鹽中的鎳、銅鹽中的銅、鉑鹽中的鉑和焙燒后γ-Al₂O₃的重量之和稱為總重，所述鎳鹽中的鎳占總重的15～25％，銅鹽中的銅占總重的5～12％，鉑鹽中的鉑占總重的0.5～1％；

浸漬結(jié)束后，過(guò)濾，得濾液和固體，所述固體為催化劑；

4)、二次焙燒：

將步驟3)所得的催化劑于40～60℃干燥1.5～2.5小時(shí)，然后于260～300℃焙燒5～7小時(shí)，再自然降溫至室溫；

5)、二次浸漬：

將步驟4)所得的催化劑放入步驟3)所得的濾液中浸漬直至濾液被全部吸收；

6)、步驟5)所得的催化劑于75～95℃干燥1.5～2.5小時(shí)，然后于430～470℃焙燒5～7小時(shí)，再自然降溫至室溫；得用于由異丙胺合成二異丙胺的負(fù)載型催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于異丙胺合成二異丙胺的負(fù)載型催化劑的制備方法，其特征是：所述鎳鹽為硝酸鎳，銅鹽為硝酸銅，鉑鹽為硝酸鉑。

4.利用如權(quán)利要求1所述的負(fù)載型催化劑合成二異丙胺的方法，其特征是：依次進(jìn)行以下步驟：

1)、將負(fù)載型催化劑進(jìn)行活化，得活化后負(fù)載型催化劑；活化后負(fù)載型催化劑被置于固定床反應(yīng)器中；

2)、將作為原料液的異丙胺置于原料罐中，利用進(jìn)樣泵勻速進(jìn)樣，原料液汽化后通過(guò)含有活化后負(fù)載型催化劑的固定床反應(yīng)器，與固定床反應(yīng)器中的活化后負(fù)載型催化劑進(jìn)行臨氫胺歧化反應(yīng)，原料液的體積空速為0.1～0.25h^-1，調(diào)節(jié)氫壓使固定床反應(yīng)器的壓力為0.7～1.1Mpa，固定床反應(yīng)器溫度為200～240℃；

3)、收集步驟2)所得的產(chǎn)物進(jìn)行常壓精餾，得二異丙胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成二異丙胺的方法，其特征是：步驟1)的將負(fù)載型催化劑進(jìn)行活化包括以下步驟：

1)、將負(fù)載型催化劑進(jìn)行初步活化，所述初步活化時(shí)在不同活化時(shí)間段的通氣時(shí)間、通氣流量和加熱溫度如下表所示：

2)、將初步活化后的負(fù)載型催化劑在氫氣作用下于100～250℃進(jìn)行再次活化，直至無(wú)冷凝水產(chǎn)生；得活化后負(fù)載型催化劑。