[發明專利]水熱法制備垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的方法及其氣敏傳感器有效
| 申請號： | 201210054317.4 | 申請日： | 2012-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN102617044A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發明（設計）人： | 高云;郭美瀾;夏曉紅;蔣國文;邵國勝 | 申請（專利權）人： | 湖北大學 |
| 主分類號： | C03C17/23 | 分類號： | C03C17/23;G01N27/04 |
| 代理公司： | 武漢金堂專利事務所 42212 | 代理人： | 丁齊旭 |
| 地址： | 430062 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 法制 垂直 取向 銳鈦礦 氧化 薄膜 方法 及其 傳感器 | ||
1.一種水熱法制垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟為：
1）配置前驅體溶液，其組分為：濃度50%的乙醇或甲醇30mL、濃度37%的鹽酸27～33mL、濃度98%的硫酸0.8～1.2mL、濃度98%的鈦酸丁酯0.5～5mL；
a)將鹽酸，水和乙醇或甲醇充分混合，攪拌5-10分鐘，往混合溶液中逐滴加入濃硫酸；
b）在混合液中邊攪拌邊滴加鈦酸丁酯，繼續攪拌15-20分鐘；
c）將步驟b)的混合液倒入聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中；
2）用丙酮、乙醇和水依次超聲清洗導電玻璃20min，自然風干，然后將導電玻璃的導電面朝下傾斜地靠在放有前驅體溶液的反應釜壁上；
3）將反應釜密封置于恒溫烘箱中，150-200℃水熱處理4-20小時；
4）反應完成后將冷卻至室溫的反應釜取出，拿出導電玻璃，用蒸餾水清洗并浸泡2-3小時，自然風干，在導電玻璃上制備出一層垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜。
2.一種水熱法制垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟為：
1）配置前驅體溶液，其組分為：去離子水30mL、濃度98%硫酸9-11mL、濃度98%的鈦酸丁酯1-3?mL；
a）往水溶液中逐滴加入濃硫酸；
b）在混合液中邊攪拌邊滴加鈦酸丁酯，繼續攪拌15-20分鐘；
c）將步驟b)混合液倒入聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中；
2）用丙酮、乙醇和水依次超聲清洗導電玻璃20min，自然風干，然后將導電玻璃的導電面朝下傾斜地靠在放有前驅體溶液的反應釜壁上；
3）將反應釜密封置于恒溫烘箱中，150-200℃水熱處理4-20小時；
4）反應完成后將冷卻至室溫的反應釜取出，拿出導電玻璃，用蒸餾水清洗并浸泡2-3小時，自然風干，在導電玻璃上制備出一層垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜。
3.根據權利要求1所述的水熱法制備垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于前驅體溶液組分為：濃度37%的鹽酸30mL、濃度98%硫酸1mL、濃度50%的乙醇30mL、濃度98%的鈦酸丁酯1?mL；在第3步水熱處理中最佳溫度180℃，最佳時間8小時。
4.根據權利要求2所述的水熱法制備垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于前驅體溶液組分體積比為：去離子水30mL、濃度98%硫酸10mL、濃度98%的鈦酸丁酯2?mL；在第3步水熱處理中最佳溫度180℃最佳時間8小時，該薄膜也可按相應比例調整體積進行制備。
5.一種水熱法制備垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的氣敏傳感器，其特征在于該氣敏傳感器是在權利要求1或3所制備的銳鈦礦氧化鈦薄膜導電玻璃表面上，采用掩膜的方法，用磁控濺射在其表面制備出指尖距為0.4mm，厚度為800nm的金叉指電極而成，其濺射功率為0.1A×420V，濺射氣壓為1Pa。
6.一種水熱法制備垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的氣敏傳感器，其特征在于該氣敏傳感器是在權利要求2或4所制備的銳鈦礦氧化鈦薄膜導電玻璃表面上，采用掩膜的方法，用磁控濺射在其表面制備出指尖距為0.4mm，厚度為800nm的金叉指電極而成，其濺射功率為0.1A×420V，濺射氣壓為1Pa。
7.根據權利要求5或6所述的一種水熱法制備(004)垂直取向銳鈦礦氧化鈦薄膜的氣敏傳感器，其特征在于該氣敏傳感器對氫氣響應時間短至20s。
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