[發明專利]一種四乙酰乙二胺的連續結晶方法

有效

• 申請號: 201210052768.4
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102580347A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 宋盤龍;張招福;唐新;張敏敏;蘆鴻武
• 申請（專利權）人: 浙江金科日化原料有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 徐關壽

技術領域

本發明涉及一種四乙酰乙二胺的結晶方法，更具體說是一種四乙酰乙二胺連續結晶的工藝，可以直接獲得高純度和色澤良好的四乙酰乙二胺產品。?

背景技術

四乙酰乙二胺由二乙酰乙二胺與醋酐在催化劑存在下制備，反應體系中除含催化劑、有二乙酰乙二胺、三乙酰乙二胺和四乙酰乙二胺外，還會有少量的有色雜質，使體系顯棕色或褐色，美國專利US4240980中曾采用加入活性炭或活性白土的方法進行脫色后，結晶獲得合格的產品；歐洲專利EP0484634采用重結晶的方法對四乙酰乙二胺的粗品需要進行精制，對粗品四乙酰乙二胺進行精制。這些操作都增加了生產的設備投資和操作費用。?

現有的化工產品在冷析結晶時，一般采用單釜間歇操作的方式，設備的傳熱效率低，占用數量多，投資大，生產效率低，產品粒徑控制困難。普通的外循環連續結晶器，雖然在傳熱效率和生產能力上有了明顯的改善，但在結晶器內部，并沒有專門的強化傳質的部件設置，只是通過外循環物料進出口位置，來改善結晶過程。使用現有的結晶釜，結晶緩慢，時間長，生產效率低下，而且產品顆粒不均勻，大小不一，另外顏色也不好，嚴重影響產品的品質。?

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷與不足，提供一種四乙酰乙二胺的連續結晶方法，可直接獲得高純度色澤潔白的四乙酰乙二胺產品，實現連續結晶，顯著提高生產效率和產品品質。?

一種四乙酰乙二胺的連續結晶方法，其特征在于，包括以下步驟：?

(a)?四乙酰乙二胺合成反應結束后，反應物料進入結晶預冷釜，保持物料溫度為100~140℃；

(b)?結晶預冷釜內的物料通過結晶進料泵輸送，與連續結晶器外循環物料混合，然后由結晶器外循環泵2輸送，經過換熱器3，進入連續結晶器1；

所述連續結晶器1包括上封頭2.1、外筒體2.2、下錐體2.3、下封頭2.10；在外筒體2.2內部靠近與上封頭2.1的連接部位設有一內錐體2.4，內錐體2.4下緣與內筒體2.5相連接；內錐體2.4和內筒體2.5內部設有導流筒2.7；導流筒2.7內設上推式攪拌器2.6；在外筒體2.2與內錐體2.4連接部位下方設有外循環物料出口2.8，下封頭2.10中心部位設外循環物料進口2.9，外循環物料進口2.9設有套筒2.12，套筒2.12伸入導流筒2.7內部；下封頭2.10還有設晶漿出口2.11；

(c)?結晶器內物料通過外循環物料出口2.8經外循環泵2、換熱器3，從外循環物料進口2.9進入結晶器，完成外循環過程；

(d)?結晶系統出料從晶漿出口2.11經由結晶出料泵4輸送進入離心分離裝置，所得固體經水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶體。

進一步地，步驟(b)中，物料的結晶溫度通過換熱器來控制，在確保換熱器的換熱能力足夠的情況下，控制物料經過換熱器換熱后溫度為0℃~50℃，優選為10℃~20℃。?

步驟(c)中，結晶器內物料經過換熱器前后的溫差為0℃~10℃，優選為2℃~5℃。換熱器進口物料與出口物料的溫差可通過控制進料量與循環泵出料流量的比值來控制。?

通過控制進料速率，確保物料的結晶停留時間，并使出料速率與進料速率一致，從而保證結晶過程的連續穩定。結晶過程的停留時間為0.5h~30h，優選5h~20h。?

在本發明方法中，使用的結晶裝置主要由連續結晶器、外循環泵、換熱器、結晶出料泵組成。連續結晶器通過設置內部導流筒和導流筒內的上推式攪拌器等一系列構件，來強化含有新進物料的外循環物料和結晶器內物料的混合及定向流動。通過調節進入結晶器的外循環物料量和上推攪拌的轉速達到控制外循環物料和結晶器內物料以合適比例混合，沿導流筒向上運動。物料越過導流筒上邊沿后向下運動，到達內筒體下緣之后，部分進入外筒體與內筒體之間的縫隙向上運動到達外循環物料出口，進入外循環物料中；剩余物料則繼續向下，部分從晶漿出口離開結晶器，還有一部分進入導流筒內進入下一循環。物料下行的過程內筒體的設置，可以使進入其與外筒體空隙的物料中的晶體由于重力作用部分沉降下來，從而使到達外循環物料出口的物料中清夜比例稍高。本發明的連續結晶器內部構件的設置，使得晶漿除了有外部循環之外，結晶器內部也形成了內循環，強化了結晶器內的傳質過程。?

通過自動控制體系的操控，可以實現結晶過程的穩態操作，使過程在生產效率和產品品質及粒徑控制都有明顯的改善。?

附圖說明

圖1是連續結晶裝置的示意圖。?

圖2是連續結晶器的結構示意圖。?