[發明專利]一種四乙酰乙二胺的連續結晶方法

有效

• 申請號: 201210052768.4
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102580347A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 宋盤龍;張招福;唐新;張敏敏;蘆鴻武
• 申請（專利權）人: 浙江金科日化原料有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 徐關壽

1.一種四乙酰乙二胺的連續結晶方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)?四乙酰乙二胺合成反應結束后，反應物料進入結晶預冷釜，保持物料溫度為100~140℃；

(b)?結晶預冷釜內的物料通過結晶進料泵輸送，與連續結晶器外循環物料混合，然后由結晶器外循環泵(2)輸送，經過換熱器(3)，進入連續結晶器(1)；

所述連續結晶器(1)包括上封頭(2.1)、外筒體(2.2)、下錐體(2.3)、下封頭(2.10)；在外筒體(2.2)內部靠近與上封頭(2.1)的連接部位設有一內錐體(2.4)，內錐體(2.4)下緣與內筒體(2.5)相連接；內錐體(2.4)和內筒體(2.5)內部設有導流筒(2.7)；導流筒(2.7)內設上推式攪拌器(2.6)；在外筒體(2.2)與內錐體(2.4)連接部位下方設有外循環物料出口(2.8)，下封頭(2.10)中心部位設外循環物料進口(2.9)，外循環物料進口(2.9)設有套筒(2.12)，套筒(2.12)伸入導流筒(2.7)內部；下封頭(2.10)還有設晶漿出口(2.11)；

(c)?結晶器內物料通過外循環物料出口(2.8)經外循環泵(2)、換熱器(3)，從外循環物料進口(2.9)進入結晶器，完成外循環過程；

(d)?結晶系統出料從晶漿出口(2.11)經由結晶出料泵(4)輸送進入離心分離裝置，所得固體經水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶體。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中，物料經過換熱器換熱后溫度為0℃~50℃。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，物料經過換熱器換熱后溫度為10℃~20℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，結晶器內物料經過換熱器前后的溫差為0℃~10℃。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，結晶器內物料經過換熱器前后的溫差為2℃~5℃。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，物料停留時間為0.5h~30h。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，物料停留時間為5h~20h。