[發(fā)明專利]一種四乙酰乙二胺的連續(xù)結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210052768.4
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102580347A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋盤龍;張招福;唐新;張敏敏;蘆鴻武
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江金科日化原料有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 徐關(guān)壽

1.一種四乙酰乙二胺的連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)?四乙酰乙二胺合成反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)物料進(jìn)入結(jié)晶預(yù)冷釜，保持物料溫度為100~140℃；

(b)?結(jié)晶預(yù)冷釜內(nèi)的物料通過結(jié)晶進(jìn)料泵輸送，與連續(xù)結(jié)晶器外循環(huán)物料混合，然后由結(jié)晶器外循環(huán)泵(2)輸送，經(jīng)過換熱器(3)，進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶器(1)；

所述連續(xù)結(jié)晶器(1)包括上封頭(2.1)、外筒體(2.2)、下錐體(2.3)、下封頭(2.10)；在外筒體(2.2)內(nèi)部靠近與上封頭(2.1)的連接部位設(shè)有一內(nèi)錐體(2.4)，內(nèi)錐體(2.4)下緣與內(nèi)筒體(2.5)相連接；內(nèi)錐體(2.4)和內(nèi)筒體(2.5)內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)流筒(2.7)；導(dǎo)流筒(2.7)內(nèi)設(shè)上推式攪拌器(2.6)；在外筒體(2.2)與內(nèi)錐體(2.4)連接部位下方設(shè)有外循環(huán)物料出口(2.8)，下封頭(2.10)中心部位設(shè)外循環(huán)物料進(jìn)口(2.9)，外循環(huán)物料進(jìn)口(2.9)設(shè)有套筒(2.12)，套筒(2.12)伸入導(dǎo)流筒(2.7)內(nèi)部；下封頭(2.10)還有設(shè)晶漿出口(2.11)；

(c)?結(jié)晶器內(nèi)物料通過外循環(huán)物料出口(2.8)經(jīng)外循環(huán)泵(2)、換熱器(3)，從外循環(huán)物料進(jìn)口(2.9)進(jìn)入結(jié)晶器，完成外循環(huán)過程；

(d)?結(jié)晶系統(tǒng)出料從晶漿出口(2.11)經(jīng)由結(jié)晶出料泵(4)輸送進(jìn)入離心分離裝置，所得固體經(jīng)水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中，物料經(jīng)過換熱器換熱后溫度為0℃~50℃。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，物料經(jīng)過換熱器換熱后溫度為10℃~20℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，結(jié)晶器內(nèi)物料經(jīng)過換熱器前后的溫差為0℃~10℃。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，結(jié)晶器內(nèi)物料經(jīng)過換熱器前后的溫差為2℃~5℃。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，物料停留時間為0.5h~30h。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，物料停留時間為5h~20h。