[發明專利]炭基固體酸催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210052473.7
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102600893A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 劉萬毅;梁世嬌;李冰;陳曉燕;張霞;蔡磊;胡奇林
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J21/18;B01J35/10
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 賈冬生

1.一種炭基固體酸催化劑，其特征在于該炭基固體酸催化劑的孔徑分布在3-50nm，BET比表面為50-80m²/g，酸值為0.82—1.52mmol/g，熱分解溫度為300℃的顆粒狀炭基磺酸。

2.制備權利要求1所述的炭基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)?改性煤的前驅體的制備：將粒度為200目，灰分小于3.5%的20重量份的煤與20—40重量份的蒸餾水、2—6重量份的質量濃度為40%的氫氟酸、2—6重量份質量濃度為99%的高氯酸、10—18重量份質量濃度為36%的鹽酸依次混合，在室溫—80℃的溫度下攪拌6—24小時后，過濾、水洗至中性，烘干得改性煤的前驅體；

(2)復配原料的制備：在攪拌條件下，將上述改性煤的前驅體、腐殖酸鈉、氧化鈣及蒸餾水按重量份比為100:25:8:40混捏均勻，干燥后研碎至200目備用；

(3)炭化：將1重量份上述步驟2得到的復配原料，由室溫升至350—650℃，恒溫1—9小時進行炭化，炭化后冷卻至室溫，然后加入2-4重量份的蒸餾水浸泡，并調整浸泡液至中性，過濾后將在固體物進中加入質量濃度為5%鹽酸，加入量為18mL/g，并煮沸20-40min后過濾；用蒸餾水對固體物進行洗滌至洗滌液為中性，然后將抽濾、干燥，冷卻后收集備用；上述由室溫升至350—650℃的升溫速率為1—20℃/min；?

(4)?磺化得固體酸催化劑：取上述步驟得的炭化物，以每克碳化物配以4—14毫升98%的濃硫酸，在N₂氛圍下，加熱至120—240℃，攪拌反應3—21小時后，冷卻至室溫，將反應物傾入冷水中，抽濾后以80℃的熱水洗至中性，烘干后得炭基固體酸催化劑。

3.根據權利要求3所述的炭基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述炭化步驟中調整浸泡液至中性，是采用質量濃度為5%的鹽酸進行調整。

4.?根據權利要求3所述的炭基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述灰分小于3.5%的煤是采用孔徑分布在2-50nm范圍內，BET比表面為10-20m²/g的太西煤。