[發明專利]一種硫辛酸化合物及其制法

無效

• 申請號: 201210052466.7
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102603709A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 陶靈剛;趙雁鴻
• 申請（專利權）人: 海南靈康制藥有限公司
• 主分類號: C07D339/04
• 分類號: C07D339/04
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 劉冬梅

1.一種式(Ⅰ)所示的硫辛酸化合物，

其特征在于，其制法包括如下步驟：

步驟1，將原料硫辛酸分散于水中，緩慢加入醇化鈉的醇溶液，加熱下攪拌，使硫辛酸完全溶解，過濾，收集濾液，其pH為8.0-10.0；

步驟2，向上述濾液中加入活性炭或大孔吸附樹脂，室溫下吸附10-60分鐘，過濾，收集濾液；

步驟3，向上述濾液中緩慢加入酸溶液，攪拌，至溶液的pH值為2.0-4.0，升溫至不高于60℃，保持一定時間進行濃縮，然后梯度降低溫度，析出結晶，離心洗滌，干燥，獲得高純度的硫辛酸化合物。

2.根據權利要求1的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟1中，向含有硫辛酸的水性體系中加入醇化鈉的醇溶液，所述醇化鈉的醇部分與溶液中的醇類物質相同，例如當采用乙醇作為溶劑時，使用乙醇鈉進行處理，當采用甲醇作為溶劑時，使用甲醇鈉進行處理。

3.根據權利要求1或2的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟1中，在加熱情況下進行攪拌，優選溫度為30-55℃，更優選為35-50℃，還優選為40-45℃。

4.根據權利要求1-3之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟1中，所獲得的硫辛酸鈉溶液的pH值為8.0-10.0，優選為8.5-9.5，更優選為8.8-9.2。

5.根據權利要求1-4之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟2中，所述大孔吸附樹脂選自D101型大孔吸附樹脂、H-103型大孔吸附樹脂或HP-20型大孔吸附樹脂，優選D101型大孔吸附樹脂。

6.根據權利要求1-5之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟2中，活性炭或大孔吸附樹脂的加入量為0.5％-2.0％(g/ml)，優選0.8％-1.8％(g/ml)，更優選1.0％-1.5％(g/ml)，在吸附過程中進行攪拌，一般室溫下吸附10-60分鐘，優選吸附20-45分鐘，更優選吸附30分鐘。

7.根據權利要求1-6之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟3中，所述酸為鹽酸或硝酸，優選濃度0.02M-1M的鹽酸或硝酸，優選0.05M-0.5M的稀鹽酸或稀硝酸。

8.根據權利要求1-7之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟3中，控制pH值為2.2-3.8，優選2.5-3.5。

9.根據權利要求1-8之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟3中，獲得的溶液升溫至不高于60℃，優選不高于58℃，更優選不高于55℃的溫度；梯度降溫過程中，在1小時內將溫度降至42～45℃，然后在1至3小時內將溫度降至20～25℃，最后在3至15小時內，優選5至12小時內，最優選8至10小時內將溫度降至-5～12℃，優選0～10℃，最優選5～8℃。

10.根據權利要求1-9之一的制法制得的高純度的硫辛酸化合物，其純度大于99.6％，熔點范圍為60.2～60.8℃。