[發明專利]八味安寧制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210051567.2
• 申請日: 2012-03-01
• 公開（公告）號: CN102590434A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李波;張國霞;陳麗娟
• 申請（專利權）人: 西藏奇正藏藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 黃韌敏

1.一種八味安寧制劑的檢測方法，該制劑原料藥組成為：寒水石(制)400重量份、褐鐵礦(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青蘭10重量份、鐵棒錘/榜那10重量份、訶子/去核的訶子10重量份、毛訶子/去核的毛訶子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；

所述檢測方法包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或兩種：

通過薄層層析對制劑中的白芥子進行定性鑒別；以及檢查制劑中鐵棒錘/榜那所含烏頭堿的含量。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其中，所述白芥子的定性鑒別包括：

1a)制備白芥子供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、不含白芥子的陰性樣品溶液；

2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1a)所獲得的供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，于365nm，紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查包括：

1b)制備鐵棒錘/榜那供試品溶液、烏頭堿對照品溶液；

2b)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1b)所獲得的供試品溶液、烏頭堿對照品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3b)以環己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，將步驟2b)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應小于對照品的斑點或不出現斑點。

3.如權利要求2所述的檢測方法，其中，所述白芥子及鐵棒錘/榜那供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽及烏頭堿對照品溶液、陰性樣品溶液的制備方法包括：

(1)白芥子供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液

取所述八味安寧制劑，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽對照品，同法制成芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液；

(2)鐵棒錘/榜那供試品溶液、烏頭堿對照品溶液

取所述八味安寧制劑，加氨試液，攪勻，放置，加乙醚，振搖，放置，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，加無水乙醇制成溶液，作為烏頭堿對照品溶液。