[發(fā)明專利]環(huán)己烯水合用催化劑及其制備方法和環(huán)己醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210050693.6 | 申請日: | 2012-02-29 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103285918A | 公開(公告)日: | 2013-09-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 曲良龍;董維正;王月;金芃澔;南方;陳健 | 申請(專利權(quán))人: | 北京安耐吉能源工程技術(shù)有限公司;北京華福工程有限公司 |
| 主分類號(hào): | B01J31/02 | 分類號(hào): | B01J31/02;B01J35/10;C07C35/08;C07C29/04 |
| 代理公司: | 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;王鳳桐 |
| 地址: | 100085 北京市海*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 己烯 水合 催化劑 及其 制備 方法 己醇 | ||
1.一種環(huán)己烯水合用催化劑,該催化劑含有棒狀SBA-15和具有式(I)所示結(jié)構(gòu)的化合物:
式(I)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其中,以所述催化劑的總重量為基準(zhǔn),所述棒狀SBA-15的含量為40-90重量%,所述具有式(I)所示的結(jié)構(gòu)的化合物的含量為10-60重量%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,所述棒狀SBA-15的最可幾孔徑為6-10納米,孔體積為0.5-1.5毫升/克,比表面積為600-700平方米/克,棒的長度為30-100微米。
4.一種環(huán)己烯水合用催化劑的制備方法,該方法包括以下步驟:
(1)將三甲胺、1,4-丁烷磺內(nèi)酯和棒狀SBA-15在有機(jī)溶劑中進(jìn)行第一接觸,并將第一接觸產(chǎn)物中的有機(jī)溶劑去除;所述第一接觸的條件包括第一接觸的溫度為20-70℃,第一接觸的時(shí)間為8-72小時(shí),1,4-丁烷磺內(nèi)酯與三甲胺的摩爾比為0.8-1.2∶1,所述棒狀SBA-15與三甲胺的重量比為3.5-45∶1;
(2)在-5℃至10℃下,將步驟(1)得到的產(chǎn)物與磷酸進(jìn)行第二接觸,所述第二接觸的條件包括第二接觸的溫度為40-90℃,第二接觸的時(shí)間為3-10小時(shí),所述磷酸與步驟(1)中三甲胺的摩爾比為0.7-1.2∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,該方法還包括將步驟(1)得到的第一接觸產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯和無水乙醚洗滌后干燥;和/或該方法還包括將步驟(2)得到的第二接觸產(chǎn)物用水洗滌后干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法,其中,所述方法還包括在將所述棒狀SBA-15進(jìn)行第一接觸前,在惰性氣氛保護(hù)下,將所述棒狀SBA-15在300-900℃溫度下加熱7-10小時(shí)。
7.一種環(huán)己醇的制備方法,該方法包括在水合反應(yīng)條件下,在催化劑和助溶劑存在下,將環(huán)己烯和水進(jìn)行第三接觸,其特征在于,所述催化劑為權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其中,所述助溶劑含有苯甲酸、3,3,5-三甲基環(huán)己酮和聚乙二醇,所述苯甲酸、3,3,5-三甲基環(huán)己酮與聚乙二醇的重量比為5-10∶8-20∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法,其中,所述助溶劑、催化劑、水與環(huán)己烯的重量比為0.05-10∶0.01-5∶0.3-10∶1,優(yōu)選為0.1-5∶0.2-1∶0.5-3∶1,更優(yōu)選為0.5-1.2∶0.3-0.8∶0.8-1.5∶1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述水合反應(yīng)的條件包括反應(yīng)溫度為80-160℃,反應(yīng)壓力為0.1-5MPa,反應(yīng)時(shí)間為1-6小時(shí),反應(yīng)氣氛為惰性氣氛。
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