[發明專利]一種N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法有效
| 申請號： | 201210049752.8 | 申請日： | 2012-02-29 |
| 公開（公告）號： | CN102617389A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發明（設計）人： | 高立江;邵平平;沈蘭蘭 | 申請（專利權）人： | 浙江閏土股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/43 | 分類號： | C07C233/43;C07C231/02 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312368 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 氨基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一種N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺、鹽酸與水混合，升溫進行水解反應；
(2)水解反應結束后，用堿調節pH至8～9，油水分層，水層用溶劑A萃取；
(3)合并步驟(2)中所述的油層和萃取層，在得到的混合液中滴入丙酰氯進行丙酰化反應，生成N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺；
(4)反應完畢后，調節pH至7～8，除去溶劑A和水，得到混合物，向該混合物中加入溶劑B，過濾除鹽，得到N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺溶液。
2.如權利要求1所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述的N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺、鹽酸與水的摩爾比為1∶2.5～4∶20～25。
3.如權利要求1或2所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述的水解反應的溫度為70～110℃。
4.如權利要求3所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述的水解反應的時間為1～3小時。
5.如權利要求1所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述的堿為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種或兩種。
6.如權利要求1或5所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述的溶劑A選自于二氯乙烷或四氯化碳。
7.如權利要求6所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述的溶劑A與水層的體積比為1～3∶1。
8.如權利要求1所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(3)中所述的丙酰化反應的溫度為50～85℃。
9.如權利要求1所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(4)中所述的溶劑B選自于甲醇、乙醇或醋酸。
10.如權利要求1所述的N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺的合成方法，其特征在于：步驟(4)中回收得到的溶劑A在步驟(2)中重復使用。
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