[發(fā)明專利]一種環(huán)己酮肟的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210049463.8
• 申請(qǐng)日: 2012-02-29
• 公開（公告）號(hào): CN103288676A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曲良龍;董維正;王月;金芃澔;南方;陳健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京安耐吉能源工程技術(shù)有限公司;北京華福工程有限公司
• 主分類號(hào): C07C251/44
• 分類號(hào): C07C251/44;C07C249/04;B01J31/38
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

1.一種環(huán)己酮肟的制備方法，該方法包括：在環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)條件下，使含有環(huán)己酮、氨、過氧化氫和溶劑的反應(yīng)原料通過固定床反應(yīng)器內(nèi)的多個(gè)催化劑床層，各個(gè)催化劑床層均含有鈦硅分子篩和樹脂，沿著所述反應(yīng)原料在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)方向，所述催化劑床層內(nèi)所述樹脂的含量遞增，且至少部分所述催化劑床層中所述樹脂的重量百分含量小于50％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，沿著所述反應(yīng)原料在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)方向，所述樹脂的重量百分含量小于50％的催化劑床層的總高度為所述催化劑床層的總高度的5-90％，優(yōu)選為20-60％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，沿著所述反應(yīng)原料在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)方向，相鄰兩個(gè)催化劑床層中所述樹脂的含量的差值為5～50重量％，優(yōu)選為10～30重量％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，沿著所述反應(yīng)原料在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)方向，每層所述催化劑床層的高度為所述催化劑床層的總高度的0.5～95％，優(yōu)選為2～50％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述催化劑床具有2～20個(gè)催化劑床層。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)條件包括：反應(yīng)溫度為55-95℃，反應(yīng)壓力為0.1-0.5MPa，液時(shí)體積空速為0.1-1h^-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述反應(yīng)原料中，過氧化氫與環(huán)己酮的摩爾比為0.8-1.5∶1，氨與環(huán)己酮的摩爾比為1.8-2.8∶1，環(huán)己酮與所述溶劑的體積比為1-10∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、6和7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述鈦硅分子篩含有Ti-MWW分子篩。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，在所述鈦硅分子篩中，Ti-MWW分子篩的含量為10重量％以上，優(yōu)選為50重量％以上。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述溶劑為水。

11.根據(jù)權(quán)利要求1、2、6和7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述樹脂為苯乙烯與多烯基化合物的聚合物，且苯乙烯與多烯基化合物的重量比為2-5∶1。