[發明專利]一種橡膠防老劑RD的催化合成方法無效
| 申請號： | 201210047632.4 | 申請日： | 2012-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN102584696A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 劉郁;劉連新;李素婷 | 申請（專利權）人： | 徐州工業職業技術學院 |
| 主分類號： | C07D215/06 | 分類號： | C07D215/06;C08K5/3437 |
| 代理公司： | 徐州市三聯專利事務所 32220 | 代理人： | 周愛芳 |
| 地址： | 221000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 橡膠 防老劑 rd 催化 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種橡膠防老劑RD的催化合成方法，以苯胺與丙酮為原料，利用固體樹脂作為催化劑，采用一步無溶劑法制備，?其特征是步驟如下：
1）成鹽反應：苯胺與丙酮用量的摩爾比為1:2.5；先在反應釜中一次加入苯胺、部分丙酮，苯胺與丙酮的摩爾比為1:1.2，再加入固體酸性樹脂，攪拌，反應釜加熱至溫度90~94.9℃時停止加熱，保持溫度，反應約2.5小時；其苯胺與固體酸性樹脂的重量比為1：0.15-0.25；
2）縮合反應：反應物料濾去濾渣后放入聚合釜中，加熱至120℃~125℃，加入質量濃度36%鹽酸、前餾分，再加入剩余的丙酮，丙酮加入時間為3~3.5小時；加入完畢后，控制溫度在135℃，再反應1小時；苯胺與鹽酸用量的摩爾比為1:0.05；
3）中和反應：然后加入質量濃度30%氫氧化鈉溶液，調節pH=7~8，分液；
4）減壓蒸餾：分液后進行減壓蒸餾，溫度控制從150℃~380℃，每10分鐘升高溫度30℃~50℃，直至380℃，冷卻，得成品橡膠防老劑RD。
2.根據權利要求1所述的一種橡膠防老劑RD的催化合成方法，其特征是所述固體酸性樹脂為強酸性離子交換樹脂NRW150。
3.根據權利要求1所述的一種橡膠防老劑RD的催化合成方法，其特征是所述前餾分為RD催化合成過程中減壓蒸餾時得到的輕組分，苯胺與前餾分用量的體積比為1:2。
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