[發明專利]聚酰亞胺基碳纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201210045969.1
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102605477A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 武德珍;張夢穎;宋景達;齊勝利;徐樑華;曹維宇
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F9/24
• 分類號: D01F9/24;D01F6/78;D01F11/08
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種聚酰亞胺基碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A：采用二胺和二酐單體合成出聚酰胺酸溶液，應用濕法或干濕法紡絲工藝制備聚酰胺酸纖維，將聚酰胺酸纖維經梯度熱酰胺化工藝進行酰亞胺化獲得聚酰亞胺纖維；

B：將步驟A得到的聚酰亞胺纖維固定于真空管式爐中；

C：將固定于管式爐中的聚酰亞胺纖維在N₂保護下梯度升溫，進行碳化處理，結束后自然冷卻，即得聚酰亞胺基碳纖維；

其中，步驟A中的聚酰胺酸溶液，由一種二胺和一種二酐經混縮聚反應制得，或者由任何一種或幾種二胺和任何幾種或一種二酐經共縮聚反應制得，或者由任何幾種混縮聚型或者共縮聚型聚酰亞胺經共混制得；

步驟B中將聚酰亞胺纖維以同一方向固定于真空管式爐中，并沿其軸向方向施加力，使纖維在熱處理過程始終處于拉伸張緊狀態；

步驟C中升溫程序的設定，升溫速率為2-10℃/min，最終碳化溫度為1000-1600℃，且在最終溫度下保溫時間為10-60min。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，聚酰胺酸溶液為均苯四甲酸二酐(PMDA)/4，4’-二氨基二苯醚(ODA)、3，3’，4，4’-二苯甲醚四酸二酐(ODPA)/4，4’-二氨基二苯醚(ODA)、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)/4，4’-二氨基二苯醚(ODA)或3，3’，4，4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)/對苯二胺(pPDA)混縮聚型聚酰胺酸溶液。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，聚酰胺酸溶液為PMDA-ODA/pPDA共聚型聚酰胺酸溶液。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，聚酰胺酸溶液為先經混縮聚分別制備出PMDA/ODA與BPDA/pPDA，再將其混合到一起制備的聚酰胺酸溶液。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟C中保護氣體N₂的流速大于100ml/min。

6.按照權利要求1-5的任一方法所制備的聚酰亞胺基碳纖維。