[發明專利]川芎茶調顆粒制劑指紋圖譜的測定方法

有效

• 申請號: 201210044652.6
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN102590423B
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張麗艷;梁斌;李孟林;謝宇;唐靖雯;潘梅;梅基雄
• 申請（專利權）人: 貴州威門藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.川芎茶調制劑特征指紋圖譜的測定方法，所述川芎茶調制劑的原料藥材組成 為：

該方法是照高效液相色譜法測定，包括以下步驟：

(a)川芎茶調制劑供試品的制備：精密稱取川芎茶調制劑適量，加溶劑回流提取， 提取液離心，離心上清液蒸發干燥，再用水溶解，然后用正丁醇萃取，收集正丁醇萃 取液，蒸干，用70%甲醇溶解，用微孔濾膜濾過，即為供試品；另外，照以下步驟配 制甘草酸銨對照品溶液：精密稱取甘草酸銨對照品適量，加70%甲醇制成每1ml含 0.5mg的對照品溶液，搖勻，即得；

(b)色譜條件：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱；采用梯度洗脫，流動相A 為乙腈；流動相B為0.05%甲酸水溶液，檢測波長230～280nm；所述梯度洗脫的程序 為：0～85min，5%～28%A；85～100min，28%～45%A；100～105min，45%～50%A； 105～135min，50%～65%A；

(c)測定：精密吸取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，得到川芎茶調制 劑的特征指紋圖譜；另將甘草酸銨對照品溶液注入液相色譜儀，得到甘草酸銨對照圖 譜；

在得到的川芎茶調制劑的特征指紋圖譜中，以甘草酸銨的相對峰面積為100%計， 相對峰面積大于3%的峰有22個，以甘草酸銨峰的相對保留時間Rt=1.00計，各峰相 對保留時間分別為：

2.根據權利要求1的方法，其特征在于步驟(a)中：回流提取所用溶劑是20～80% 乙醇。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于步驟(a)中：回流提取的時間為10～60分 鐘。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于步驟(a)中：正丁醇是水飽和的正丁醇。

5.根據權利要求1的方法，其中步驟(a)為：精密稱取樣品5g，研細，精密加入 25ml?50%乙醇溶液，加熱回流30分鐘，放冷，補重，搖勻，離心，吸取上清液10ml 置蒸發皿中，蒸干，用5ml水溶解，分次用水飽和正丁醇萃取三次，每次25ml，收集 正丁醇萃取液，蒸干，用70%甲醇溶解，轉移至5ml容量瓶中，用0.45μm微孔濾膜 濾過，即為供試品。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于步驟(b)中：色譜柱的長度為 200mm～300mm、色譜柱的柱徑為4mm～5mm、色譜柱填料的粒度為2～10μm、檢測波 長240～270nm。

7.根據權利要求1的方法，其中步驟(b)中，所述色譜條件為：色譜柱柱長250mm， 柱徑4.6mm，填料粒度5μm；檢測波長254nm；流速：1ml/min；柱溫：20℃。

8.根據權利要求1的方法，其中所述川芎茶調制劑是由包括以下步驟的方法制 備的：

(1)取川芎、白芷、羌活、細辛、防風、甘草，加水煎煮，煎液濾過，藥液備用；

(2)薄荷、荊芥提取揮發油，備用；其水溶液濾過，濾液與步驟(1)所得藥液合并；

(3)將步驟(2)所得合并藥液，濃縮，干燥，制成浸膏粉；

(4)將步驟(2)所得揮發油均勻摻入到步驟(3)所得浸膏粉中，再任選地均勻摻入藥 學可接受的輔料，制成制劑，即得。

9.根據權利要求8的方法，其中所述制劑選自顆粒劑、片劑、硬膠囊劑、軟膠 囊劑、散劑。