[發(fā)明專利]一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210044628.2
• 申請(qǐng)日: 2012-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN102584668A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊青;趙士民;徐劍霄;汪平;劉淼;劉洪強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蚌埠中實(shí)化學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D207/34
• 分類號(hào): C07D207/34
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所 34113
• 代理人: 倪波

1.一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）嗎啡啉與苯甲酰氯在有機(jī)溶劑和堿性碳酸鹽水溶液的作用下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成物經(jīng)水洗、萃取、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到白色固體N-苯甲酰嗎啡啉，

?其中，所述有機(jī)溶劑為二氯乙烷；所述堿性碳酸鹽水溶液為碳酸鉀水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸鈣水溶液中的一種，

（2）將上述制得的白色固體N-苯甲酰嗎啡啉與三氯氧磷先發(fā)生傅克反應(yīng)，然后加入吡咯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成物經(jīng)抽濾、萃取、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黃色固體苯甲酰吡咯，

?

（3）將上述制得的黃色固體苯甲酰吡咯與溴素發(fā)生取代反應(yīng)，反應(yīng)生成物經(jīng)旋干溶劑后得到淡紫色固體2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯，

其中，所述有機(jī)溶劑為二氯乙烷，

（4）將上述制得的淡紫色固體2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯經(jīng)升溫回流、脫色、抽濾、冷卻、抽濾得到白色固體2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的反應(yīng)溫度為10～40℃，優(yōu)選溫度為10～30℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，苯甲酰氯與嗎啡啉的摩爾比為1:（1～2）,優(yōu)選為1:（1～1.5）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中反應(yīng)的溫度控制在20～50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，N-苯甲酰嗎啡啉與三氯氧磷的摩爾比為1:2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中,?N-苯甲酰嗎啡啉與吡咯的摩爾比為1:（0.8～1.5），優(yōu)選為1:（1～1.2）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中反應(yīng)的溫度控制在-20～70℃，優(yōu)選為-10～20℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，苯甲酰吡咯與溴素的摩爾比為1:（2～2.5），優(yōu)選為1:（2～2.2）。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中升溫回流脫色是指加入甲苯和活性碳后升溫至甲苯沸點(diǎn)以上出現(xiàn)回流狀態(tài)。