[發明專利]一種在玻璃基板上沉積致密鈦酸鍶鋇薄膜的方法無效
| 申請號： | 201210044202.7 | 申請日： | 2012-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN102534610A | 公開（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發明（設計）人： | 談國強;韓偉光;程蕾 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C23C26/00 | 分類號： | C23C26/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 田洲 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 玻璃 基板上 沉積 致密 鈦酸鍶鋇 薄膜 方法 | ||
【技術領域】
本發明屬于功能材料領域，涉及一種濕化學液相法制備致密化薄膜方法。
【背景技術】
鈦酸鍶鋇(BaxSr1-xTiO3)鐵電薄膜具有漏電流小、不易疲倦、居里溫度可調、熱釋電系數高、非線性強等特點，可廣泛用于動態隨機儲存器(DRAM)、熱釋電紅外探測器、介質移相器、H2探測器等器件中，是最有應用前景的鐵電薄膜材料之一。已有用脈沖激光沉積(PLD)、磁控濺射、溶膠-凝膠(sol-gel)、金屬有機物化學氣相沉積(MOCVD)等方法制備BaxSr1-xTiO3薄膜。脈沖激光沉積法中薄膜均勻性差，難以制得高質量大面積薄膜，且設備昂貴。磁控濺射法中磁控濺射的生長速率慢，薄膜成分通常與靶材有一定偏差。溶膠-凝膠法中薄膜易出現龜裂現象，工藝參數較難掌握。金屬有機化學氣相沉法的原材料和設備的價格都很昂貴，而且源材料通常有劇毒。而最近受到重視的液相自組裝工藝技術則克服了上述一些缺點。簡便易行，無須特殊裝置，通常以水為溶劑，具有沉積過程和膜結構分子級控制的優點。可以利用連續沉積不同組分，制備膜層間二維甚至三維比較有序的結構，實現膜的光、電、磁等功能。因此，近年來受到廣泛的重視。但液相自組裝技術制備功能陶瓷薄膜由于靠靜電吸附和化學健合作用制備薄膜，作用力較小，存在制備的薄膜致密性低的缺陷，導致此方法制備的薄膜的介電性能和鐵電性能無法測試。
因此提供一種技術提高玻璃基板液相自組裝制備致密度薄膜的方法成為本領域目前丞待解決的技術問題。
【發明內容】
本發明的目的在于提供一種在玻璃基板上沉積致密鈦酸鍶鋇薄膜的方法，該方法利用真空處理前驅液技術與多次誘導吸附液相自組裝法在玻璃基板制備致密鈦酸鍶鋇薄膜，其不但能夠達到高表面致密度，而且功能化均勻、處理工藝流程簡單、操作方便。
為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：
一種在玻璃基板上沉積致密鈦酸鍶鋇薄膜的方法，包括以下步驟：
步驟1：配置前驅液溶液：將Ba(NO3)2，Sr(NO3)2，(NH4)2TiF6，H3BO3分別放入4個燒杯中；然后向4個燒杯中分別加入去離子水，超聲波振蕩均勻，振蕩后將四種溶液倒入一個燒杯中，定容使Ba(NO3)2的濃度為0.002mol/L，Sr(NO3)2的濃度為0.008mol/L，(NH4)2TiF6的濃度為0.01mol/L，H3BO3的濃度為0.03mol/L；最后置于磁力攪拌器上攪拌均勻，然后滴加硝酸調節pH值為2.0～3.1，使溶液澄清透明即得前驅液溶液；
步驟2：將配置好的前驅液溶液聯同燒杯放入真空箱中進行真空處理，開啟真空泵，真空壓力調節為-0.2Kg/cm2，抽真空時間為30-60mins，至使前驅液溶液沒有氣泡排出；
步驟3：將有OTS單分子膜的親水性玻璃基板放入真空處理后的前驅液溶液中進行薄膜的自組裝生長，沉積溫度為50℃，沉積時間為18～24h，沉積完成后將玻璃基板在120℃干燥12h；
步驟4：最后將沉積好的薄膜于600℃條件下進行2h的退火處理；得到致密的鈦酸鍶鋇薄膜。
本發明進一步的改進在于：所述方法在步驟3和步驟4之間還包括以下步驟，步驟3.1：重復步驟1、2，然后將上一次進行薄膜的自組裝生長后的玻璃基板放入真空處理后的前驅液溶液中進行薄膜的自組裝生長，沉積溫度為50℃，沉積時間為18～24h，沉積完成后將玻璃基板在120℃干燥12h。
本發明進一步的改進在于：在步驟4退火處理之前，重復步驟3.1若干次。
本發明進一步的改進在于：在步驟4退火處理之前，重復步驟3.1三至四次。
為了實現上述目的，本發明還可以采用如下技術方案：
一種在玻璃基板上沉積致密鈦酸鍶鋇薄膜的方法，包括以下步驟：
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