[發明專利]一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝

有效

• 申請號: 201210043491.9
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102617741A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 劉傳榮;邸勇;邸蓉
• 申請（專利權）人: 劉傳榮
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08;C08B1/08
• 代理公司: 泰安市泰昌專利事務所 37207
• 代理人: 姚德昌

技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體地說是一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝。

背景技術

目前，國內制備羥丙基纖維素全部一步法工藝，用天然精制纖維素在溶劑和堿的作用下，一次性加入足量環氧丙烷，分段進行反應，體系中環氧丙烷的濃度比較高，副反應劇烈不容易控制，產生大量的副產物不容易后期的純化。

發明內容

為解決上述存在的技術問題，本發明提供了一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，用天然精制纖維素在由芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑組成的二元復合溶劑和堿的作用下，根據取代度要求分兩次加入環氧丙烷，進行分步醚化而制得，整個反應過程通過計算機程序控制。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，通過以下步驟實現：

1）粉碎：將600質量份數的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0.15mm（約80目），尾氣除塵；

2）堿化：向反應釜內加入8500-9000質量份數的芳香族溶劑和1500-2000質量份數的的脂肪醇類溶劑，攪拌，加入120-180質量份數的片堿,升溫到60-80℃化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟1）制得的粉碎精制纖維素，在20-30℃溫度下堿化0.5-1小時；

3）反應：向反應釜中加入1200-1800質量份數的環氧丙烷，反應分兩步進行：

第一步，向反應釜內加入配方量30%-55%的環氧丙烷，反應分兩個階段，第一階段的反應溫度為50-60℃，反應時間為2-4小時，第二階段的反應溫度為75-90℃，反應時間為3-6小時，

第二步，向反應釜內加入配方量45%-70%的環氧丙烷，反應分兩個階段，第一階段的反應溫度為50-55℃，反應時間為2-4小時，第二階段的反應溫度為75-90℃，反應時間為3-6小時，

兩個步驟反應過程由計算機進行程序控制；

4）中和：向反應釜內加入100-300質量份數的酸，在40-60℃的溫度下進行中和反應0.5-1小時，調整溶液的PH值在5.5-8.5；?

5）蒸發脫溶：將步驟4）制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70-78℃，開始用80-95℃熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92-105℃,得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2）；?

6）一次分離：將步驟5）中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；

7）洗滌：提前向洗滌釜內加入6000-8000質量份數溫度≥95℃的熱水，進入一次分離的物料，在90-98℃的溫度下，洗滌純化1-2小時；?

8）二次分離：再次將洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產品，廢液進行污水處理。

步驟2）所述的芳香族溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶劑之間組成的混合物。

步驟2）所述的脂肪醇類溶劑為乙醇、異丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶劑之間組成的混合物。

步驟4）中所述的酸可以為醋酸、鹽酸、草酸、磷酸以及上述酸之間組成的混合物。

本發明通過將天然精制纖維素通過二元復合溶劑和堿的作用，進行堿化，再根據取代度的要求分兩次加入環氧丙烷，每次加入后反應都分兩個階段進行，整個反應過程通過計算機程序設定控制，保證環氧丙烷在體系中的濃度穩定在一定范圍內，副反應速度控制在較低狀態，有利于正反應的平穩進行，同時可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產品的質量穩定性，取代度可以達到3.2-4.0，羥丙基含量可達到55-66%，比目前常規工藝提高10-30%，達到國外同等質量水平，透光率達到85-90%，比目前常規工藝提高5-15%，達到國際水平，可生產10-100000mps各種粘度規格的產品；整個反應過程采用計算機DCS程序控制，降低了勞動強度，同等規模生產裝置可以節約12個定員，提高勞動效率和生產安全性。

附圖說明

附圖為本發明的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細描述：

如圖所示，本發明通過如下步驟實現：

一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，通過以下步驟實現：

1）粉碎：將600質量份數的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0.15mm（約80目），尾氣除塵；