[發明專利]一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝

有效

• 申請號: 201210043491.9
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102617741A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 劉傳榮;邸勇;邸蓉
• 申請（專利權）人: 劉傳榮
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08;C08B1/08
• 代理公司: 泰安市泰昌專利事務所 37207
• 代理人: 姚德昌

1.一種生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，其特征在于，通過以下步驟實現：

1）粉碎：將600質量份數的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0.15mm（約80目），尾氣除塵；

2）堿化：向反應釜內加入8500-9000質量份數的芳香族溶劑和1500-2000質量份數的的脂肪醇類溶劑，攪拌，加入120-180質量份數的片堿,升溫到60-80℃化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟1）制得的粉碎精制纖維素，在20-30℃溫度下堿化0.5-1小時；

3）反應：向反應釜中加入1200-1800質量份數的環氧丙烷，反應分兩步進行：

第一步，向反應釜內加入配方量30%-55%的環氧丙烷，反應分兩個階段，第一階段的反應溫度為50-60℃，反應時間為2-4小時，第二階段的反應溫度為75-90℃，反應時間為3-6小時，

第二步，向反應釜內加入配方量45%-70%的環氧丙烷，反應分兩個階段，第一階段的反應溫度為50-55℃，反應時間為2-4小時，第二階段的反應溫度為75-90℃，反應時間為3-6小時，

兩個步驟反應過程由計算機進行程序控制；

4）中和：向反應釜內加入100-300質量份數的酸，在40-60℃的溫度下進行中和反應0.5-1小時，調整溶液的PH值在5.5-8.5；?

5）蒸發脫溶：將步驟4）制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70-78℃，開始用80-95℃熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92-105℃,得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2）；?

6）一次分離：將步驟5）中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；

7）洗滌：提前向洗滌釜內加入6000-8000質量份數溫度≥95℃的熱水，進入一次分離的物料，在90-98℃的溫度下，洗滌純化1-2小時；?

8）二次分離：再次將洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產品，廢液進行污水處理。

2.根據權利要求1所述的生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，其特征在于，步驟2）所述的芳香族溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶劑之間組成的混合物。

3.根據權利要求1所述的生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，其特征在于，步驟2）所述的脂肪醇類溶劑為乙醇、異丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶劑之間組成的混合物。

4.根據權利要求1所述的生產高取代度羥丙基纖維素的工藝，其特征在于，步驟4）中所述的酸可以為醋酸、鹽酸、草酸、磷酸以及上述酸之間組成的混合物。