[發明專利]一種多孔微凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201210043244.9
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102603995A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 戴李宗;劉新瑜;許一婷;袁叢輝
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/58;C08F220/56;C08F222/20;C08F2/32;C08G65/48;C08J3/075;C08J9/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森;陳永秀

1.一種多孔微凝膠，其特征在于由親水性單體與雙親性低聚物經反相乳液聚合而得，其結構式如下：

式中A為親水性單體，m為長鏈脂肪醇的鏈段長度，n為聚乙二醇的聚合度，所述多孔微凝膠的平均粒徑為0.3～5μm，表面平均孔徑為10～50nm。

2.如權利要求1所述的一種多孔微凝膠，其特征在于所述親水性單體選自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、丙烯酰胺中的一種；所述雙親性低聚物選自馬來酸長鏈脂肪醇聚乙二醇雙酯，所述馬來酸長鏈脂肪醇聚乙二醇雙酯由馬來酸與長鏈脂肪醇以及聚乙二醇經兩步酯化反應而得，其分子結構式如下：

其中n為聚乙二醇的聚合度，m為長鏈脂肪醇的鏈段長度，聚乙二醇的分子量為200～20000；脂肪醇的碳鏈長度為12～26個碳原子。

3.如權利要求1所述的一種多孔微凝膠，其特征在于馬來酸長鏈脂肪醇聚乙二醇雙酯的制備方法的具體步驟如下：

1)將馬來酸酐、長鏈脂肪醇以及阻聚劑溶解于溶劑中，在50～120℃下反應2～48h，得馬來酸單酯，長鏈脂肪醇的碳鏈長度為12～26個碳原子；

2)將馬來酸單酯、聚乙二醇、阻聚劑、催化劑溶解于溶劑中，在回流溫度下反應2～28h，蒸除溶劑，得馬來酸長鏈脂肪醇聚乙二醇雙酯，聚乙二醇的分子量為200～20000。

4.如權利要求3所述的一種多孔微凝膠，其特征在于所述阻聚劑選自酚類化合物、醌類化合物、芳香族硝基化合物、芳胺、氯化鐵、氯化銅中的一種；所述催化劑可選自有機磺酸、雜酸酯、無機強酸中的一種，所述有機磺酸可選自對甲苯磺酸，所述雜酸酯可選自鈦酸酯，所述無機強酸可選自硫酸；所述溶劑可選自甲苯、對甲苯中的一種。

5.如權利要求3所述的一種多孔微凝膠，其特征在于所述馬來酸酐、長鏈脂肪醇以及聚乙二醇之間的摩爾比為1∶(0.1～9)∶(0.1～9)；所述阻聚劑的用量可為各步驟原料總質量的0.01％～5％；所述催化劑的用量可為各步驟原料總質量的0.01％～5％；所述溶劑的用量可為各步驟原料總質量的50％～500％。

6.如權利要求1所述的一種多孔微凝膠的制備方法，其特征在于采用反相乳液聚合法，具體步驟為：

將親水性單體和雙親性低聚物分散于有機溶劑中，然后加入引發劑、交聯劑和水反應后得多孔微凝膠。

7.如權利要求6所述的一種多孔微凝膠的制備方法，其特征在于所述親水性單體、雙親性低聚物、引發劑、交聯劑、水和有機溶劑的質量百分比為：親水性單體0.001％～10％，雙親性低聚物0.001％～10％，引發劑0.001％～10％，交聯劑0.001％～10％，水0.001％～10％，余量為有機溶劑。

8.如權利要求6所述的一種多孔微凝膠的制備方法，其特征在于所述反應的條件為40～80℃下反應1～72h。

9.如權利要求6所述的一種多孔微凝膠的制備方法，其特征在于所述引發劑選引偶氮類引發劑、有機過氧類引發劑、無機過氧類引發劑、氧化還原引發體系中的一種，所述偶氮類引發劑可選引偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈等中的一種；所述有機過氧類引發劑可選自過氧化苯甲酰；所述無機過氧類引發劑可選自過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種；所述氧化還原引發體系可選自過硫酸鉀和亞硫酸鈉混合物。

10.如權利要求6所述的一種多孔微凝膠的制備方法，其特征在于所述交聯劑采用帶有兩個雙鍵的單體，所述帶有兩個雙鍵的單體選自亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、多縮乙二醇雙丙烯酸酯中的一種；所述有機溶劑可選自正己烷、正庚烷、環己烷、石油醚中的一種。