[發明專利]一種卷煙主流煙氣中弱酸性香味成分的分離方法和應用

有效

• 申請號: 201210043052.8
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102586020A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 吳達;陳五紅;顧文博;王申
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;C07C49/707;C07C45/78;A24B15/18
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本發明涉及卷煙主流煙氣中關鍵酚類、弱酸性微量香味成分的分離，特別涉及一種從大量有害成分中分離出微量香味成分的分離方法。

背景技術

卷煙煙氣中酚類和弱酸性成份主要包括酚類和酮醇類。其中煙氣中酚類含量共有444種，以簡單酚類成分為主，含有少量的多酚、酚酸及醌類成分。酚類主要來源于卷煙燃燒過程中的單糖、纖維素、果膠質、綠原酸、蕓香苷以及其它多酚成分的裂解作用。酚類在煙氣中的作用比較復雜，由于其揮發性強，在煙支燃吸期間，這些化合物通過蒸發等途徑直接進入煙氣，對煙氣香味產生直接影響，有些具有特定香氣，有些則使煙氣增加奇異的味道，且不易被其它致香劑所減輕。取代酚類被描述為甜、香草味、焦糖和藥味。甲苯酚和酚被描述為甜味、藥味及澀口。研究發現丁香酚和異丁香酚及其衍生化合物是現在加香常用的香味成份，它們賦予卷煙辛甜氣息。

酮醇類包括羥基環戊烯酮類、羥基環己烯酮類、羥基吡喃酮類等物質。羥基環戊(己)烯酮類有助于給卷煙提供強的辛辣的焦香吸味，如甲基環戊烯醇酮(MCP)具有強烈的焦辛香氣，帶有煙草香味，提調卷煙香氣和吸味，增強濃郁的香味風格；羥基呋喃酮類對卷煙煙氣的影響表現為強烈的焦糖香，帶有菠蘿的香味和草莓醬的香味，改善卷煙香味，使煙氣具有漿果樣的東方韻味。如：4-羥基-2，5-二甲基-3-呋喃酮(焦糖香、甜香、烤香)；羥基吡喃酮類具有濃烈的焦甜香和果香，稀釋溶液有似菠蘿和草莓樣果香，使煙氣吸味有柔和醇厚的口感，如麥芽酚，乙基麥芽酚。

卷煙煙氣中酚類和弱酸性成分種類很多且含量較高，但香味成分很少且含量很低，要分離制備出含量少且低的香味成分比較困難。因此，系統地剖析研究主流煙氣中關鍵酚類和弱酸性香味成分，去除大量對卷煙香味成分沒有貢獻的成分，富集低含量的香味成分，確定有香味價值的餾分，對提高我國卷煙的吸食品質十分必要。

發明內容

本發明以卷煙主流煙氣中關鍵酚類、弱酸性香味成分為出發點，探索其中重要的酚類、弱酸性致香物質，通過進一步明確影響卷煙感官品質的化學物質基礎來更深入地了解煙草使用的化學本質，從而為卷煙配方和香精香料調配提供更有利的天然煙用香精的技術支持和保障，避免了外加合成香精香料加入卷煙中所引起的各種問題，為提高中式卷煙的內在質量打下更可靠的理論基礎。

本發明的目的在于提供一種優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下的技術方案來實現：

本發明的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，所述弱酸性香味成分以優質卷煙煙氣粒相物為原料經過多次分離步驟制得，所述弱酸性香味成分的主要香味物質為3-甲基-2-羥基環戊烯酮。

本發明的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，具體包括以下步驟：

(1)提取：在旋轉式吸煙機上，采用濾片捕集方式，用劍橋濾片收集優質煙葉煙氣粒相物，獲得劍橋濾片捕獲物；將獲得的劍橋濾片捕獲物采用萃取液提取后，減壓濃縮得到深褐色粗提物的濃縮液O；

較佳的，所述萃取液為乙醚。進一步的，所述深褐色粗提物的濃縮液O為深褐色粗提物的乙醚溶液。較佳的，所述提取的方法為浸泡萃取、超聲波萃取和搖床振蕩萃取中的一種或多種方法；所述減壓濃縮的真空度為500-1000mbar，減壓濃縮所采用的水浴溫度為25-60℃。

(2)弱酸性成分的分離：

(2.1)酸洗：將步驟(1)獲得的深褐色粗提物的濃縮液O采用酸液進行萃取，分別萃取多次，分離有機相和水相，得到有機相提取物O1；

較佳的，所述酸液為鹽酸溶液或硫酸溶液。進一步的，所述鹽酸溶液或硫酸溶液中酸的質量百分比濃度為1-10％。優選的，所述鹽酸溶液或硫酸溶液中酸的質量百分比濃度為5％。

(2.2)堿洗：將步驟(2.1)獲得的有機相提取物O1采用堿液進行萃取，分別萃取多次，分離有機相和水相，得到有機相提取物O2；

較佳的，所述堿液為碳酸氫鈉溶液；進一步的，所述碳酸氫鈉溶液中碳酸氫鈉的質量百分比濃度為1-10％。優選的，所述碳酸氫鈉溶液中碳酸氫鈉的的質量百分比濃度為5％。

(2.3)堿液萃取：將步驟(2.2)獲得的有機相提取物O2采用堿液進行萃取，分別萃取多次，分離有機相和水相，得到水相提取物A1；

較佳的，所述堿液為氫氧化鈉溶液。進一步的，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1-10％。優選的，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質量百分比濃度為5％。