[發明專利]一種卷煙主流煙氣中弱酸性香味成分的分離方法和應用

有效

• 申請號: 201210043052.8
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102586020A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 吳達;陳五紅;顧文博;王申
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;C07C49/707;C07C45/78;A24B15/18
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，所述弱酸性香味成分以優質卷煙煙氣粒相物為原料經過多次分離步驟制得，所述弱酸性香味成分的主要香味物質為3-甲基-2-羥基環戊烯酮。

2.如權利要求1所述的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)提取：在旋轉式吸煙機上，采用濾片捕集方式，用劍橋濾片收集優質煙葉煙氣粒相物，獲得劍橋濾片捕獲物；將獲得的劍橋濾片捕獲物采用萃取液提取后，減壓濃縮得到深褐色粗提物的濃縮液O；

(2)弱酸性成分的分離：

(2.1)酸洗：將步驟(1)獲得的深褐色粗提物的濃縮液O采用酸液進行萃取，分別萃取多次，分離有機相和水相，得到有機相提取物O1；

(2.2)堿洗：將步驟(2.1)獲得的有機相提取物O1采用堿液進行萃取，分別萃取多次，分離有機相和水相，得到有機相提取物O2；

(2.3)堿液萃取：將步驟(2.2)獲得的有機相提取物O2采用堿液進行萃取，分別萃取多次，分離有機相和水相，得到水相提取物A1；

(2.4)弱酸性成分O3的獲得：先用酸將步驟(2.3)獲得的水相提取物A1的pH值調節至2-3后，再用有機溶劑萃取多次，分出有機相和水相，將有機相進行減壓濃縮后得到有機相提取物O3，即為弱酸性成分O3；

(3)正相液相色譜分離：采用正相液相色譜分離法對步驟(2.4)獲得的有機相提取物O3進行梯度洗脫，分離得到6個洗脫餾分F1-F6，然后將洗脫餾分F4除去梯度洗脫劑后獲得除去梯度洗脫劑的洗脫餾分F4；其中，所述梯度洗脫采用的梯度洗脫劑選自正己烷、乙醚和乙醇；

(4)再次正相液相色譜分離：將步驟(3)獲得的除去梯度洗脫劑的洗脫餾分F4采用正相液相色譜分離法進行梯度洗脫，按等體積收集得到27個洗脫餾分SF1-SF27，將洗脫餾分SF1-SF27中的SF14除去梯度洗脫劑后獲得所述弱酸性香味成分；其中，所述梯度洗脫采用的梯度洗脫劑選自正己烷、乙醚和乙醇。

3.如權利要求1所述的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，其特征在于，步驟(1)中，所述萃取液為乙醚；所述深褐色粗提物的濃縮液0為深褐色粗提物的乙醚溶液。

4.如權利要求1所述的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，其特征在于，步驟(1)中，所述提取的方法為浸泡萃取、超聲波萃取和搖床振蕩萃取中的一種或多種方法；步驟(1)中，所述減壓濃縮的真空度為500-1000mbar，減壓濃縮所采用的水浴溫度為25-60℃；步驟(2.4)中，所述減壓濃縮的真空度為500-1000mbar，減壓濃縮所采用的水浴溫度為25-60℃。

5.如權利要求1所述的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，其特征在于，步驟(2.1)中，所述酸液為鹽酸溶液或硫酸溶液；步驟(2.2)中，所述堿液為碳酸氫鈉溶液；步驟(2.3)中，所述堿液為氫氧化鈉溶液；步驟(2.4)中，所述有機溶劑為乙醚；所述酸為硫酸。

6.如權利要求1所述的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中進行梯度洗脫時，均采用正相快速制備色譜柱。

7.如權利要求6所述的優質卷煙煙氣粒相物中弱酸性香味成分的分離方法，其特征在于，步驟(3)中，所述正相快速制備色譜柱的直徑為2.3cm，且每2.5mL的有機相提取物O3對應填充80g硅膠；步驟(4)中，所述正相快速制備色譜柱的直徑為3.2cm，且每2.5mL的除去梯度洗脫劑的洗脫餾分F4對應填充80g硅膠。