[發明專利]一種制備單分散硒化鋅粒子的方法

有效

• 申請號: 201210042960.5
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102602898A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 董相廷;陳銳;于文生;王進賢;劉桂霞
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;D01F9/08;D01F11/00
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及無機材料制備技術領域，具體說涉及一種制備單分散硒化鋅粒子的方法。

背景技術

硒化鋅ZnSe晶體屬于直接帶隙II-VI族半導體，是一種優良的發光材料，具有直接躍遷型能帶結構，在室溫時禁帶寬度為2.67eV。廣泛應用于發光二極管、激光器、平板顯示、信息的存儲與傳輸、太陽電池、化學與生物傳感器、生物醫學標記、射線探測器、半導體閃爍器以及催化等領域。由于其獨特的性能，多種形貌的ZnSe，如納米棒、納米線、納米帶、納米晶、納米球、多晶納米薄膜、四足結構、花形結構和中空納米結構等已經被制備出來。采用的方法包括：水熱法，溶劑熱法，溶液熱還原法，表面軟模法，化學氣相沉積，分子束外延生長，電子束輻照合成法，化學氣相輸運法，溶膠-凝膠法等。目前，未見有采用靜電紡絲技術與硒化技術相結合制備單分散ZnSe粒子的相關報道。

專利號為1975504的美國專利公開了一項有關靜電紡絲方法(electrospinning)的技術方案，該方法是制備連續的、具有宏觀長度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934年首先提出。這一方法主要用來制備高分子納米纖維，其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向對面的接收屏，從而實現拉絲，然后，在常溫下溶劑蒸發，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來，在無機纖維制備技術領域出現了采用靜電紡絲方法制備無機化合物如氧化物納米纖維的技術方案，所述的氧化物包括TiO₂、ZrO₂、Y₂O₃、Y₂O₃:RE³⁺(RE³⁺＝Eu³⁺、Tb³⁺、Er³⁺、Yb³⁺/Er³⁺)、NiO、Co₃O₄、Mn₂O₃、Mn₃O₄、CuO、SiO₂、Al₂O₃、V₂O₅、ZnO、Nb₂O₅、MoO₃、CeO₂、LaMO₃(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y₃Al₅O₁₂、La₂Zr₂O₇等金屬氧化物和金屬復合氧化物。王進賢等采用靜電紡絲技術制備了稀土氟化物/稀土氟氧化物復合納米纖維(中國發明專利，申請號：200810050959.0)。靜電紡絲方法能夠連續制備大長徑比微米纖維或者納米纖維。目前，未見有采用靜電紡絲技術與硒化技術相結合制備單分散ZnSe粒子的相關報道。

利用靜電紡絲技術制備納米材料時，原料的種類、高分子模板劑的分子量、紡絲液的組成、紡絲過程參數和熱處理工藝對最終產品的形貌和尺寸都有重要影響。本發明先采用靜電紡絲技術，以六水合硝酸鋅Zn(NO₃)₂·6H₂O為原料，加入溶劑N，N-二甲基甲酰胺DMF和高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到紡絲液后進行靜電紡絲，在最佳的實驗條件下，制備出PVP/Zn(NO₃)₂原始納米纖維，將其在空氣中進行熱處理，得到ZnO納米纖維，采用雙坩堝法、以硒粉為硒化劑進行硒化，制備出了結構新穎純相的單分散ZnSe粒子。

發明內容

背景技術中的使用靜電紡絲技術制備了金屬氧化物、金屬復合氧化物納米纖維和稀土氟化物/稀土氟氧化物復合納米纖維。現有技術采用水熱法，溶劑熱法，溶液熱還原法，表面軟模法，化學氣相沉積，分子束外延生長，電子束輻照合成法，化學氣相輸運法，溶膠-凝膠法等，制備了ZnSe納米棒、納米線、納米帶、納米晶、納米球、多晶納米薄膜、四足結構、花形結構和中空納米結構等。為了提供一種單分散ZnSe粒子的新的制備方法，我們將靜電紡絲技術與硒化技術相結合，發明了一種單分散ZnSe粒子的制備方法。