[發明專利]一種制備單分散硒化鋅粒子的方法

有效

• 申請號: 201210042960.5
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102602898A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 董相廷;陳銳;于文生;王進賢;劉桂霞
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;D01F9/08;D01F11/00
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種制備單分散硒化鋅粒子的方法，其特征在于，采用雙坩堝法，將靜電紡絲技術與硒化技術相結合，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，硒化試劑使用硒粉，制備產物為單分散ZnSe粒子，其步驟為：

(1)配制紡絲液

稱取一定量的Zn(NO₃)₂·6H₂O和PVP，加入到適量的DMF溶劑中，于室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質量百分數為：硝酸鋅含量8％，PVP含量14％，溶劑DMF含量78％；

(2)制備ZnO納米纖維

將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲液管中，進行靜電紡絲，噴頭內徑1mm，調整噴頭與水平面的夾角為30°，施加20kV的直流電壓，固化距離22cm，室溫20～28℃，相對濕度為45％～65％，得到PVP/Zn(NO₃)₂復合納米纖維，將所述的PVP/Zn(NO₃)₂復合納米纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在600℃恒溫4h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到ZnO納米纖維；

(3)制備單分散ZnSe粒子

硒化試劑使用硒粉，采用雙坩堝法，將硒粉放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的ZnO納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加過量的硒粉，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，在室溫時通入Ar氬氣30min，排出爐管內的空氣，以5℃/min的升溫速率至700℃，保溫4h，再以5℃/min的降溫速率降至200℃，之后自然冷卻至室溫，得到單分散ZnSe粒子，直徑為2.3±0.15μm。

2.根據權利要求1所述的一種制備單分散硒化鋅粒子的方法，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮。