[發明專利]酚類環境雌激素分子印跡固相萃取柱的制備方法有效
| 申請號: | 201210041951.4 | 申請日: | 2012-02-23 |
| 公開(公告)號: | CN102580353A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 趙永綱;金米聰;陳曉紅 | 申請(專利權)人: | 寧波市疾病預防控制中心 |
| 主分類號: | B01D15/22 | 分類號: | B01D15/22 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
| 地址: | 315010 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 環境 雌激素 分子 印跡 萃取 制備 方法 | ||
1.一種酚類環境雌激素分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1)將100~500mg酚類環境雌激素分子印跡聚合物與5~20mL純有機溶劑混合,振蕩5~30min后,超聲5~30min至混合均勻,移至聚丙烯等材質的固相萃取空柱中,裝填均勻后,兩端分別用篩板封堵;
(2)將100~500mg?傳統固相萃取填料與5~20mL純有機溶劑混合,振蕩5~30min后,超聲5~30min至混合均勻,移至步驟1的固相萃取小柱中,裝填均勻后,頂端用篩板封堵,用5~20mL酸性有機溶劑上柱清洗,然后用5~20mL純有機溶劑上柱清洗,以除去酸性物質;
(3)將步驟2的固相萃取小柱用惰性氣體吹掃除去殘留的有機溶劑,然后30~90℃真空干燥1~12小時,制得酚類環境雌激素分子印跡固相萃取柱。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)和(2)中,所述純有機溶劑可以是甲醇、乙醇、乙腈和丙酮中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述純有機溶劑優選為甲醇。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述傳統固相萃取填料可以是C18、改性二氧化硅、三氧化二鋁和PSA中的至少一種;所述酚類環境雌激素分子印跡聚合物與傳統固相萃取填料的質量比為1:1-1:5。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述傳統固相萃取填料進一步優選為粉末狀C18。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述酸性有機溶劑可以是甲酸、乙酸和三氟乙酸中的至少一種與甲醇的混合溶液。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述酸性有機溶劑進一步優選為甲酸與甲醇的混合溶液;甲酸與甲醇的體積比為1:5-1:20。
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