[發明專利]一種污泥中礦物油的檢測方法

無效

• 申請號: 201210041697.8
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102608053A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 張覬;趙玥;王義春
• 申請（專利權）人: 北京水泥廠有限責任公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/38
• 代理公司: 北京同匯友專利事務所(普通合伙) 11136
• 代理人: 高云瑞

技術領域

本發明涉及一種礦物油的檢測方法，特別是指一種污泥中礦物油的檢測方法。

背景技術

CJ/T221-2005標準的城市污水處理廠污泥檢驗方法中的礦物油檢測均采用索式提取的方法對污泥中的礦物油進行分離。紫外分光光度法提取時間不少于6.5h。對有些含油量高的污泥，應延長提取時間，直到提取筒內的石油醚用濾紙測試無油跡為止，算上前期酸化、固化工作，整個實驗過程至少需要1-2天時間。提取耗時長、前期工作(稱重、酸化、固化)過程繁瑣、數據不及時，滯后。對于現場處置不能做到及時快速的提供數據，不能起到指導生產處置的作用。

發明內容

針對上述缺陷，本發明的目的在于提供一種污泥中礦物油的檢測方法，它利用超聲提取技術在短時間內充分將污泥樣品中的礦物油提取出來，測定快速準確，還簡單省時，有利于指導現場污泥的處置。

本發明的目的是由以下技術方案實現的，它包括以下步驟：

一、建立標準曲線：

1、配制油標準使用溶液：將油標準(1.000mg/ml)用石油醚作為溶劑，配成濃度ρ＝500mg/L的溶液；

2、制備樣品：

分別吸取油標準適用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6個25ml比色管中，再分別用石油醚將其稀釋至25ml標線，制成6個不同濃度的標準樣品，再將每個標準樣品的濃度先輸入計算機；

3、分析樣品，建立標準曲線

將紫外分光光度計設定在225nm波長處，以石油醚為空白參比液調節紫外分光光度計到零點，將每個標準樣品分別倒入紫外分光光度計的石英比色皿內，在紫外分光光度計上對每個不同濃度的標準樣品逐一進行吸光度測定，并通過相連的計算機上建立起濃度與吸光度之間的標準曲線；

二、檢測污泥中礦物油的含量：

4、稱量：用250ml錐形瓶稱取待測污泥樣品5.00g(精確到小數點最后兩位)；

5、干燥：在加入污泥樣品的250ml錐形瓶中，再加入干燥后的無水硫酸鈉20～30g，將無水硫酸鈉與污泥樣品充分混勻，搖動，直至污泥沒有掛壁并且聲音如沙粒一般；

6、萃取：在上述250ml錐形瓶中加入石油醚50ml，搖晃均勻，再放入超聲儀中超聲20分鐘(超聲儀中的水面要沒過250ml錐形瓶中樣品表面)，此間會有氣體產生，應注意放氣；

7、超聲后的樣品靜止5min，另取一個已經加入無水硫酸鈉的50ml容量瓶(無水硫酸鈉干燥容量瓶后取出)，把超聲后的樣品用濾紙過濾到此50ml容量瓶中，用石油醚沖洗濾紙及上面的固體物質(濾紙及上面的固體物質有殘留的油脂，用石油醚進一步萃取)2～3遍，沖洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容(萃取液定容體積為50ml，不足用石油醚補充)；

8、測定：紫外分光光度計仍設定在225nm波長處，以石油醚為空白參比液調節紫外分光光度計到零點；將定容后的樣品溶液轉移到紫外分光光度計的石英比色皿中，紫外分光光度計顯示出該樣品溶液的吸光度，再根據上述標準曲線進行測定，得出被測樣品溶液中礦物油的濃度(如濃度過高超出測定范圍，可對溶液進行稀釋)；

9、計算：

C＝C₁×f×V₁/[W×(1-含水率)]

C：污泥中礦物油濃度的數值(干基計)，單位為毫克/每千克(mg/kg)。

C₁：紫外測出被測液中礦物油濃度的數值，單位為毫克/每升(mg/L)。

f：稀釋倍數。

V₁：萃取液定容體積的數值，單位為毫升(ml)。

W：稱取污泥質量的數值，單位為克(g)。

所述干基計為干污泥基本計量。

所述超聲后的樣品過濾用的濾紙為中速或慢速濾紙。

所述無水硫酸鈉需放在300℃烘箱中烘2個小時以上，才可使用；污泥因為水分高，水分一般會在80％左右或更高，無水硫酸鈉的用量一般是20-30克。

本發明中所述的石油醚的沸程規格均為30℃-60℃。

所述油標準(1.000mg/ml)，是采用國家海洋環境監測中心20-3油標準。

所述紫外分光光度計中的石英比色皿的直徑為10mm。

所述步驟(4)中的稱量使用的是感量為0.0001g的天平。

所述步驟(6)中產生的氣體主要為空氣、揮發的石油醚。

發明原理：